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悲剧的ICP-MS

yukiyxy

2012/05/02

最近收到一个样品，业务说是纯度达6N的多晶硅，溶样过程中发现实验现象不同多晶硅的消解过程，再次打电话去确认，业务也特地问客户后回复说是样品的6N的多晶硅切割碎末；于是查找多晶硅切割方面的资料，估计实验中不溶物为碳化硅，因此过滤定容，上机测试。然后就悲剧了，钙信号饱和。根据稀释倍数估算了一下，感觉样品溶液中元素含量很高。用ICP-AES一测，呃，钙有500多ppm，铁有4000多ppm，。更悲剧的是第二天，开机测试，没有响应信号了!调试炬管位置、雾化器、透镜参数，愣是没信号，最后加大检测器电压好点了，只是这跟检测器本来已经用了很长时间，报废了。更换检测器后，开机测试，双氩的信号一开始（仅仅是一开始）跟平常差不多，然后很快降到一半不动了，10ppb的In的强度只有几万。怀疑是双锥的问题，拆下来，小锥比较烫，清洗干净后安装回去，再次开机测试，这次双氩的信号直接是平时的一半，。参数调节后也没啥变化，现在估计腔体被污染，透镜组受高速离子流撞击损伤，具体情况得等明天拆开腔体才知道。

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leemoonling

第1楼2012/05/02

信号饱和后，冲洗不能降下来吗？怎么会直接报废检测器了啊？

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yukiyxy

第2楼2012/05/02

这次含量真的太高了，500多PPM的钙啊；检测器本来的电压原来就有3600，估计在这样一折腾就给废了
leemoonling(leemoonling) 发表:信号饱和后，冲洗不能降下来吗？怎么会直接报废检测器了啊？

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leemoonling

第3楼2012/05/02

看来下次再测样品的时候要增大稀释倍数了哈
yukiyxy(yukiyxy) 发表:这次含量真的太高了，500多PPM的钙啊；检测器本来的电压原来就有3600，估计在这样一折腾就给废了

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yukiyxy

第4楼2012/05/02

业务提供的信息太不靠谱了啊，以前也碰到过
leemoonling(leemoonling) 发表:看来下次再测样品的时候要增大稀释倍数了哈

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leemoonling

第5楼2012/05/02

一般的多晶硅钙含量有多少啊？
yukiyxy(yukiyxy) 发表:业务提供的信息太不靠谱了啊，以前也碰到过

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悠旸

第6楼2012/05/02

看来不能相信他人说的，还是用常规武器（AAS，直读光谱，ICP）粗测一下再上ICP-MS。

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yukiyxy

第7楼2012/05/02

一般的多晶硅钙含量有多少啊？[/quote]

应该很少，1ppm左右？

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yukiyxy

第8楼2012/05/02

只怪自己当时太大意，轻信了业务的话
悠旸(ihqs) 发表:看来不能相信他人说的，还是用常规武器（AAS，直读光谱，ICP）粗测一下再上ICP-MS。

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光哥

第9楼2012/05/03

应助工程师

自认倒霉呗~~未知样品，有ICPOES不先上一下

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popo

第10楼2012/05/03

如果浓度高，清洗应该就能下来啊。比如吧透镜拆下来洗洗。
你说的小锥比较烫，是不是冷却系统出问题了？

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