LC-ICP-MS三价铬在阴离子交换柱上面不保留？

三价铬和六价铬的峰“连在一起”，达不到分离的效果？

应助达人

听说不出峰。

一般会不出峰，吸附在柱子上。很高浓度的时候会在死时间出峰，同时伴随着拖尾影响基线。

应助达人

今天自己尝试了一下，进了一针含1ppb左右三价铬的标液，果然没出峰。

应助达人

那就是说，如果长期进未络合的三价铬，会日积月累，导致基线变高？

我的意思是低浓度的三价铬不会出峰，我试过进几百ppm的三价铬，会在死时间出峰，同时伴随着拖尾影响基线。

是的，三价铬会累积在柱子里，当进强酸性样品或者样品里面含有强络合化合物时，此时会带出部分柱子上三价铬干扰到测定。所以隔一段时间最好再生下柱子。

应助达人

请问怎么再生？

楼主是在尝试不加EDTA络合三价铬的方法吗？
和6楼说的情况差不多。三价铬在弱碱性环境下会水解，大部分会沉淀，小部分在水峰出来，拖尾比较严重。建议你先用0.45u的滤膜过滤一下，把大的沉淀颗粒去除，这样柱子上的积累的三价铬会少很多。柱子的再生不难，用0.1M的硝酸冲洗30分钟就可以了。

较难解决的是三价铬的拖尾对六价铬的影响，当三价铬大于100ppb时就有体现，大于1ppm时就很明显了。贴张图给你看看吧，这是1ppm三价铬和1ppb六价铬的色谱图。不同的柱子情况会有些差别。

应助达人

感谢许老师，最近确实试了很多方法。始终存在一些问题。您这图应该不是阴离子交换柱吧？我用阴离子交换柱，峰型还是挺漂亮的，基本没有锯齿状的。

xuquanhui(xuquanhui) 发表:楼主是在尝试不加EDTA络合三价铬的方法吗？
和6楼说的情况差不多。三价铬在弱碱性环境下会水解，大部分会沉淀，小部分在水峰出来，拖尾比较严重。建议你先用0.45u的滤膜过滤一下，把大的沉淀颗粒去除，这样柱子上的积累的三价铬会少很多。柱子的再生不难，用0.1M的硝酸冲洗30分钟就可以了。

较难解决的是三价铬的拖尾对六价铬的影响，当三价铬大于100ppb时就有体现，大于1ppm时就很明显了。贴张图给你看看吧，这是1ppm三价铬和1ppb六价铬的色谱图。不同的柱子情况会有些差别。