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高分子样品-无机酸消解

  • luoxuepiaoxia
    2012/05/03
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:200积分状态:未解决
  • 高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET),如何用无机酸来进行相应的消解处理,进行磷含量的测试分析?

    我想对含磷PET进行消解,由于是ICP-AES进行P含量测定,那么只能是无机酸来处理,尝试采用硝酸+高氯酸=2:1,各4mL, 2mL;尝试再次添加一些双氧水还是不行;消解样品很少只有0.1g,但是溶液就是浑浊的。

    请大家出出主意,看看在无机酸范围内,对于无机酸进行PET的消解处理,换用其它什么酸会好一些。因此,被试用了很多次的前处理,很恼火啊。
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  • 容百川

    第1楼2012/05/03

    这里有几个处理办法:
    1. 称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
    2.可以称取0.1g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。

    湿法消解可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2

    微波消解可以称取0.1g样品于微波罐中,加10mlHNO3+2mlH2O2,安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。

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  • luoxuepiaoxia

    第2楼2012/05/04

    非常感谢,我下周去问下做测试的老师,问问她有什么意见。
    您的建议很细致全面,谢谢。

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  • luoxuepiaoxia

    第3楼2012/05/04

    第 4个方法已经试过了,不行,采用的是微波高温高压消解,类似的溶剂做不了。硝酸,高氯酸或者加双氧水、硝酸什么的;
    第1个方法,周期太长,样品太多有6个样品,做不了。
    第2个方法,可以称取0.1g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。 可能会导致样品中的有机磷被挥发,前处理会有所减少,但仍然不可避免挥发的损失。

    第3个方法,样品PET不能被浓硫酸所碳化,详细如http://tieba.baidu.com/f?ct=335544320&lm=0&rn=30&tn=postBrowserN&sc=11254197469&z=997385549&pn=0&word=%BB%AF%D1%A7化学吧的这个帖子,因此只能被浓硫酸溶解,这个方法也很难处理。
    湿法消解可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2

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  • moqiyuxiou

    第4楼2012/05/27

    可以尝试先碱解成对苯二甲酸和乙二醇在酸化消解,聚酯差不多都怕碱。

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  • ldf01

    第5楼2012/11/17

    可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4,加2mlH2O2,加热碳化,稍冷却后加HNO3,加热至溶液清亮。

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