容百川
第1楼2012/05/03
这里有几个处理办法:
1. 称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
2.可以称取0.1g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。
湿法消解可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2
微波消解可以称取0.1g样品于微波罐中,加10mlHNO3+2mlH2O2,安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。
luoxuepiaoxia
第3楼2012/05/04
第 4个方法已经试过了,不行,采用的是微波高温高压消解,类似的溶剂做不了。硝酸,高氯酸或者加双氧水、硝酸什么的;
第1个方法,周期太长,样品太多有6个样品,做不了。
第2个方法,可以称取0.1g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。 可能会导致样品中的有机磷被挥发,前处理会有所减少,但仍然不可避免挥发的损失。
第3个方法,样品PET不能被浓硫酸所碳化,详细如http://tieba.baidu.com/f?ct=335544320&lm=0&rn=30&tn=postBrowserN&sc=11254197469&z=997385549&pn=0&word=%BB%AF%D1%A7化学吧的这个帖子,因此只能被浓硫酸溶解,这个方法也很难处理。
湿法消解可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2