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求助!一个奇怪的色谱峰!

  • 三石三天
    2006/04/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在做引发剂1,1-二叔丁基过氧化环己烷中环己酮和叔丁基过氧化氢含量的分析,在相同的条件下,进了三针这个样品,结果在24分钟左右出现了一个前伸峰,比较奇怪的是样品中其它峰的平行性都很好,基本能全部重合,可就是这个前伸峰,有时前,有时后,有时中,这三针中这个峰都叠不上,有时候还没有这个峰。哪位大侠有遇到过这种情况,给点指点吧!我怀疑是样品分解造成的这种现象,但不能确定。
    色谱条件:进样口:160,柱温:60度10min后,5度/min升至100度保持10min,检测器160度,FID,HP-1柱,分流进样,Angilent6890色谱。
    叔丁基过氧化氢沸点35度,环己酮沸点155度,二叔丁基过氧化物沸点110度。
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  • happy水中月

    第1楼2006/04/21

    把进样口温度提高到180度,检测器也同样的温度。再试一下。易分解的物质是不是你要确定含量的物质?

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  • djwkln

    第2楼2006/04/21

    那是什么光谱峰~!~看不懂

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  • niuyuehua

    第3楼2006/04/22

    通过调节进样口和检测器温度至180度,如果不稳定,在提高柱温150度,然后再调高载气流量试一试。

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  • 三石三天

    第4楼2006/04/24

    能否请教下高人,为什么要把进样口温度提高?易分解物质不是应该用低一点的 汽化温度吗?不明白!请说详细一点好吗?谢谢!

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  • s1120

    第5楼2006/04/24

    我感觉有可能是前边的样品没走完 你先看一下峰宽 换一根色谱柱使使

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  • linjun418

    第6楼2006/04/24

    可能柱子有问题

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  • linyongh

    第7楼2006/05/16

    着是一个比较正常的峰,因为物质里有杂质,该杂质现在也没搞清

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  • 三石三天

    第8楼2006/05/17

    能再说的具体点吗?如果是正常的杂质峰为什么同样的进样,出峰的时间却不一样呢?

    linyongh 发表:着是一个比较正常的峰,因为物质里有杂质,该杂质现在也没搞清

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