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滤尘，你让我“铅”何以堪呐！

cwk_12

2012/05/08

私聊

原子吸收光谱（AAS）

最近原子吸收光谱版块可真很热闹，活动、讲座都不少，很丰富，很精彩，既增长了知识，也活动了气氛。正赶上 “铅”万不要忽略--空调滤尘 这个活动接近尾声的末班车，我也按耐不住了，趁着有空，做了一下空调滤网中灰尘铅的含量，以下我就详细说一下的检测过程及数据，由于做的匆忙，难免会有失误的地方，还请版友及时指正。图片有不清晰的是用手机拍的，见谅。

一、仪器
1、原子吸收分光光度计AA240z（含石墨炉原子化装置及空心阴极灯）没有配置火焰

2、微波消解仪CEM-Mars5

3、电子天平

4、电热板或其他赶酸设备

5、移液枪100-1000μL

二、试剂
1、硝酸，优级纯

2、氢氟酸，优级纯

3、超纯水，由Milli-Q制
4、铅标准溶液，50ppb，由1000ppm逐级稀释。

三、取样
1、理化检测室立式空调（下个两边的滤网都已经清洗了，当初忘照下来了）

取出滤网

用毛刷取出点灰尘，轻轻一挑就下来很多

将灰尘装入洁净的小瓶内，编号1.

2、重金属检测室挂式空调

取出滤网

其实这个还不算是很脏，用毛刷刷了半天才刷出来一点

将灰尘装入洁净的小瓶内，编号2

四、前处理
分别称取灰尘0.1000g左右于消解罐中，并记数。（平行样）
样品1 0.1080g 0.1088g
样品2 0.1111g 0.1134g
分别加入硝酸6ml，HF2ml于罐中，溶液颜色为黑色。

装罐，进微波消解仪（下图为和其他样品同时处理消解）

设置程序，开始消解具体升温程序是
ramp contral hold
1 05;00 120 01:00
2 03:00 150 05:00
3 05:00 185 15:00

消解完后，放置电热板上赶酸

赶酸至1ml左右，取下，冷却，观察消解液颜色为下图

过滤至50ml容量瓶中，并用纯水定容至刻度。

五、检测
1、开机，设置参数，预热仪器。

标准曲线系列及曲线图

曲线拟合方式：新合理图（补充说明一下，下面这两个曲线是同一个样品，只不过拟合方式不一样，新合理好像只有瓦里安仪器才有，为了方便版友观察，下下图用线性拟合）如果对新合理拟合方式有疑问，可以参考以下2个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120319/3933295/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120317/3929133/

曲线拟合方式：线性

其他一些仪器数据

检测结果：

超过线性范围，稀释，取1ml溶液至50ml容量瓶中，定容至刻度。

上图可能看得不太清晰，重新弄了下（红线标注为结果浓度）

六、结果分析
稀释后计算公式 X单位（mg/kg）

样品1 平均值为332 mg/kg
样品2 平均值为236 mg/kg

七、总结
由于用石墨炉分析高含量，结果难免有较大误差，看到各版友的检测数据我估计滤尘中铅的浓度很高，用石墨炉来分析就没有做添加回收以及质控，另外样品浓度超过线性范围稀释，样品空白我没有稀释，本来空白浓度很低，在稀释50倍可能最后检测不出来，成负数，但我觉得应该稀释，这点在计算的时候可能会带来很大的误差。还有就是感觉消解的不是很完全，以上是我觉得整个过程中检测不足的地方，如果还有别的，还请版友指正。
另外说一下，滤尘中铅含量这么高，让生活在空调下的我们请何以堪啊？有没有什么好方法可以降低其含量呢？版友们可以讨论一下。

精
该帖子已被管理者-马踏飞燕设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

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私聊

马踏飞燕

第1楼2012/05/08

应助达人

这个含量比较普遍了，看来多数都在300-400ppm之间

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私聊

cwk_12

第2楼2012/05/08

这结果看我的都麻木了。。
马踏飞燕(langhuashang) 发表:这个含量比较普遍了，看来多数都在300-400ppm之间

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私聊

马踏飞燕

第3楼2012/05/08

应助达人

麻木就对了，不麻木反而不对
cwk_12(cwk_12) 发表:这结果看我的都麻木了。。

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私聊

wangjunyu

第4楼2012/05/08

应助工程师

这么高的浓度，小心孩子会得多动症

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私聊

cwk_12

第5楼2012/05/08

有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:这么高的浓度，小心孩子会得多动症

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私聊

wangjunyu

第6楼2012/05/08

应助工程师

空调滤网上的灰尘一般都是沉积了多年的，所以浓度才会那么高。空气铅浓度那么高很大原因，还是车多了汽油烧的多了。如果空调滤网那么高的浓度那么高，我们只能勤洗空调滤网了。
cwk_12(cwk_12) 发表:有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活