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石墨炉法做石脑油和混合二甲苯中的砷含量,空白值大

  • wangdch333
    2013/06/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人原子吸收使用是菜鸟级,这里请各位大侠指点

    仪器型号:日立 Z-2000

    问题:石墨炉法做石脑油和混合二甲苯中砷含量,空白值大为3.9左右,经多次空少也下不来,此问题已持续有几个月的时间



    已经采取的措施:1、更换石墨管

    2、清洗石墨环

    3、清洗石英窗
    4、进样器无气泡

    以上措施均未起到效果。

    仪器条件如下:1、光源:空心阴极灯

    2、石墨管:国产(非原装进口,北京一家产的,此石墨管做油中铜、铅,水中钠、铜都未出现和砷一样的问题)

    3、灰化温度:600度;原子化温度:2400度;清洗温度:2600度

    个人怀疑:1、灯不行(换灯后效果不明显)

    2、石英窗外表有水气,不知是否有影响
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/06/25

    样品前处理怎么做的,直接进样??
    空白值大为3.9?何基质?ABS?

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  • wangdch333

    第2楼2013/06/25

    基体为:硝酸钯,采用直接进样(样品不过任何处理)

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品前处理怎么做的,直接进样??
    空白值大为3.9?何基质?ABS?

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  • wangdch333

    第3楼2013/06/25

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品前处理怎么做的,直接进样??
    空白值大为3.9?何基质?ABS?

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  • wangdch333

    第4楼2013/06/25

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样品前处理怎么做的,直接进样??
    空白值大为3.9?何基质?ABS?

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  • 冰山

    第5楼2013/06/25

    应助达人

    既然样品未做处理,那么高的空白是什么东西呢?这样的样品还是处理一下再上机吧
    另外,石墨炉测砷不太给力,据我所知只有对某些特殊的样品才这样做,一般要用石墨炉氢化物法或原子荧光法

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  • 光哥

    第6楼2013/06/25

    应助工程师

    有可能存在C对As的增敏作用——ICPMS测试里面这个效应比较明显。
    可以尝试着配个系列标液:不含乙醇,含少量乙醇。。。看看吸光值

    抱歉,看错了。还以为空白是匹配基体的高纯类石脑油

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  • zmxorhhxa

    第7楼2013/06/25

    倒 灯都烧这样了还不换???? 做砷最好换用高性能灯,普通灯的灵敏度不好,甚至有时连背景校正都做不到

    wangdch333(wangdch333) 发表:

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  • 悠旸

    第9楼2013/06/26

    测试砷还是用原子荧光或者清华无法吧,不要跟石墨炉较劲,效果好不过前两者的。

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  • 悠旸

    第10楼2013/06/26

    仔细看了看照片,这支灯还能使用吗,静态基线好吗?

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