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线性做不好，回收率也不好，救救我吧！

液质联用（LCMS）

  • 最近在用GB19857-2005 标准做无色孔雀石绿和无色孔雀石绿，前阵子一直做得很好，两种物质回收率都很好，最近发现连标准曲线线性都做不好，且无色孔雀石绿在0,25ppb时居然都不出峰，内标氘代物峰也不出，只是在曲线高浓度点时才会由峰，且单独走流动相或纯乙腈溶液，无色孔雀石绿MRM图谱离子相应都在e的3次方影响，这个过程下来有色孔雀石绿的线性、样品加标回收率都还好，主要是无色孔雀石绿出现问题了，一来线性不好，而来样品回收率不高，三来连空白都有峰出现呢

    请问这是什么原因呢
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    +关注 私聊

  • ml3457

    第1楼2012/05/08

    是不是标液的问题，重新配制标液试试~~

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  • liuquan2008

    第2楼2012/05/09

    是不是 仪器出问题啦？

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/05/09

    有几个可能：
    1、标准溶解溶剂有问题，如有机相比例是否不足？PH对不对？楼主考虑下近期有无更换过溶剂
    2、质谱质量轴偏移，做一下质量轴校正

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  • sukiliang

    第4楼2012/05/09

    请问质谱质量轴偏移在哪里的呀？刚接触液质没多久，很多都不知道！

    木有才(xgy2005) 发表:有几个可能：
    1、标准溶解溶剂有问题，如有机相比例是否不足？PH对不对？楼主考虑下近期有无更换过溶剂
    2、质谱质量轴偏移，做一下质量轴校正

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  • xubang123

    第5楼2012/05/09

    线性不好，信号低，楼主可以考察下是不是样品出现析出、吸附等问题了？或者不稳地，降解等问题。至于楼主说的空白里有问题，楼主看看是不是自己的样品或者流动性污染了，或者离子对没有tune好？

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  • jiaoqingbo

    第6楼2013/04/08

    问题同楼主，我是显性孔雀石绿线性不好，内标物基本上没峰。不知道问题出在哪里？仪器条件和流动相都没变，也是突然变坏的。

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