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液质新人求帮助，4-氯丁酸做不出。。。。。

  • 永恒不变
    2015/11/26
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活，单独4-氯丁酸的话没什么，主要是定量限要做到0.5ppm以下，大约5ng/mL的量，所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰，但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应，目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道（氯上发生取代反应），但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去，加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗？
    希望有经验的前辈多指导我一下，不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了！
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  • 该帖子已被版主-20071940xu加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • yzulcl

    第1楼2015/11/27

    应助达人

    SN2取代末端的Cl，5-氯戊酸能成功，4-氯丁酸做不成，是挺奇怪的。

    换个衍生化的思路：4-氯丁酸 -> 4-氯丁酸甲酯（乙酯）。
    然后上GCMSMS，如果有顶空自动进样器，衍生化可以直接在顶空瓶里面完成，应该可以轻松做到0.5ppm以下。

0
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  • hujiangtao

    第2楼2015/11/30

    应助达人

    “1mg/mL”调谐浓度也太高了吧

0
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  • klxprice

    第3楼2016/01/10

    是不是可以流动相添加 0.1% 乙酸铵 来试试

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  • m3232226

    第4楼2018/12/22

    你好 最后做出来了吗？

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