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应怎样选择色谱分离条件?

气相色谱(GC)

  • 色谱分离条件的选择主要包括以下几个方面。

    (1)色谱柱的选择色谱柱内径越小,柱效越高,一般多采用2~6mm。增加柱长可提高柱效,但分析时问增长,柱长一般在0.5~6m之间选择。另外,色谱柱的材质可选用金属或玻璃制成。金属柱使用方便,但会使有些待测物催化分解。对于农药

    残留量和痕量有害物质的分析多采用玻璃柱。
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    第1楼2012/05/11

    (2)固定相的选择 固定相是色谱柱的填充剂,可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相。前者为活性吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等,主要用于分离CH4、CO、SO2、H2S及四个碳以下的气态烃。后者是在担体(或称载体)的表面涂一层固定液制成。固定液为高沸点有机化合物,分为极性、中等极性、非极性及氢键型四类,常依据相似相溶规律选择,即非极性物质一般选用非极性固定液,二者之间的作用力主要是色散力,各组分按照沸点由低到高的顺序流出;强极性物质选用强极性固定液,两种分子间以定向力为主,各组分按极性由小到大顺序流出;能形成氢键的物质选用氢键型固定液,各组分按照与固定液分子形成氢键能力由小到大的顺序流出。对于复杂混合物,可选用混合型固定液。

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    第2楼2012/05/11

    (3)柱温的选择提高色谱柱温度可加速气相液相的传质速率,缩短分离时间,但柱温过高将会降低固定液的选择性,增加其挥发流失,一般选择柱温近似等于或稍低于试样中各组分的平均沸点温度。

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    第3楼2012/05/11

    (4)气化温度的选择在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离和定量有利,一般高于色谱柱温度30~70~C。

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    第4楼2012/05/11

    (5)载气及其流速的选择 载气应根据所用检测器类型,对柱效能的影响等因素选择。如对热导检测器,应选氢气或氩气;对氢火焰离子化检测器,一般选氮气。载气流速小,宜选用分子量较大和扩散系数小的载气,如氮气和氩气;反之,应选用分子量小、扩散系数大的载气,如氢气,以提高柱效。载气最佳流速
    需要通过实验确定。

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    第5楼2012/05/11

    (6)进样时间和进样量的选择 色谱分析要求进样时间在 1s内完成,否则将造成色谱峰扩张,甚至改变峰形。柱效随进样量的增加而降低,但若进样量太少,会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而测不出。因此最大允许进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内。液体试样一般为0.5~5uL;气样一般为0.1~10mL。

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