问题	可能的原因	解决方法
回收率低	柱活化条件不恰当	根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。
	样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强	选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。
	清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强	使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
	载样时流速过快	重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
	SPE小柱太小	用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱
	洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分	充分抽干冲洗溶剂
	洗脱不充分	增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
	洗脱时流速过快或过慢	控制流速1-2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上洗脱	固定相对目标组分选择性太强	选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性
	SPE小柱规格太大	增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱
	洗脱剂用量不足	增加洗脱剂
	洗脱时流速过快或过慢	控制流速1-2ml/min
	洗脱剂洗脱能力太弱	调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）；改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力
重现性差	上样前柱床干涸	重新活化SPE小柱
	超出小柱的载样能力	减小载样量，或用规格更大的SPE小柱
	载样过程流速过高	降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
	清洗溶剂洗脱能力太强	降低清洗溶剂洗脱强度
	洗脱流速过快	先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入
	洗脱剂用量不足	增加洗脱剂的用量或者用更小规格的SPE小柱
干扰物清洗不干净	固定相对干扰物的选择性太强	选择合适的清洗液，有选择性的将干扰物清洗掉选择对目标组分专属性更强的SPE小柱
干扰物清洗不干净	固定相残留的干扰物	活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱
操作过程流速过低	样品中含有过多的颗粒物质	载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂
	样品溶液粘度过大	使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂
	真空度不够	检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度
样品量过大	样品量大于萃取小柱的载样量	采用规格更大的SPE小柱
萃取效率差，失败	方法选择错误	选择具有不同萃取模式的固定相或采用其他分析方法

提问帖（5.11）：请问在样品前处理过程中流速过低的原因有哪些呢，有哪些改进方法呢（答案已出）