jinba
第1楼2006/04/22
因为上传不了附件,所以现在补上:
过氧化氢试剂中痕量铅和铜的测定
1、实验装置(如图):
2、实验原理:
由AD-1型极谱仪提供电解电压,由ZD-2型电位滴定计测量电极电位,由X-Y函数记录仪记录E-t曲线。
3、分析步骤:
吸取30%H2O2试样15.00mL,置于铂蒸发皿内,H2O2遇铂即剧烈分解。
待分解停止后,移至热水浴上蒸干,加入0.5mol/L HCL溶液5.50ml,转
移溶液到电解杯中,插入三支电极。加入20uL Hg (Ⅱ)(5mg/mL),
于一0.95V(对SCE)在转动电解杯的条件下电解富集10min,静置1min后,
进行溶出,记录E-t曲线,然后用标准加入法测出铅和铜的含量。
4、分析结果:
AR级H2O2试样中含铅和铜的质量分数均低于2×10-8,合格,回收试验表明回收率在(83~103)%之间