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【求助】-关于SPE小柱使用过程中遇到的几个问题

  • yangdeyuan
    2006/04/22
  • 私聊

农残检测

  • 各位大侠:

    小弟在使用SPE小柱检验茶叶的农残时碰到以下实际问题,请帮忙:

    1.洗脱很困难。我们开始用Agilent的佛罗里硅土小柱,洗脱很顺利,但略带颜色。为了响应使用国货的号召,我们改用国产小柱。但洗脱液很难下来,我们费很大劲加压,一个小时都走不完10ml洗脱液。虽然完全没有颜色,但太费劲了,而且分析物洗脱不完全,相比Agilent的小柱,检出值低了一半。有什么好招?

    2.就是最近大家提到的回收再利用问题,大家也讨论了一些,但没有一个权威的结论。哪位高人指点指点。
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  • fuyutechnol

    第1楼2006/04/22

    杭州福裕科技生产的柱子,填料采用进口,测定农药绝对OK,速度\效果都很好,你可以采用CARB柱和FLORISIL柱.余鹏13003627596

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  • iluvm

    第2楼2006/04/22

    应助工程师

    第一个问题:国产的Florisil柱子我没用过,但是在用水洗脱C18小柱的时候也遇到过这种情况,当时是冬天,可能温度低,造成粘度增加,阻力增加,后来开了空调,就好了。Florisil柱是用非极性有机溶剂呀,一般不会堵的吧,如果堵,那就是柱子有问题。
    第二个问题:如果你做的数据要求不高,可以看情况重复使用2-3次的。具体情况是:要保证柱内没有残留待分析的物质;残留的杂质不能太多;可以用丙酮或者甲醇把杂质洗掉一些。

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  • 我在故我思

    第3楼2006/04/23

    楼主可以把具体的操作说一下吗?

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  • yangdeyuan

    第4楼2006/04/24

    应助达人

    1、先用石油醚5ml预淋洗柱子,这时候就很难过柱。约10秒滴一滴。
    2、加样品,过柱更加困难,约20秒滴一滴。加压也很难压过去。
    3、末了用石油醚25ml淋洗,同样很难过柱。
    经过以上艰辛努力,洗出液完全没有颜色(我们检验茶叶),但跟用Agilent 的小柱比较,检出值只有一半。国产柱用“河北津杨滤材厂”出的PT-系列硅镁固相萃取柱(5ml/1000mg)。是不是柱子的问题?各位有没有好厂家介绍?再这样下去,我们对国货都没有信心了。真可悲。

    hotdoglet 发表:楼主可以把具体的操作说一下吗?

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  • ljljlj0531

    第6楼2006/05/01

    关于柱子的重复使用的问题,我也是不晓得该如何清洗。
    我见过有人在论坛里这么写的:
    清洗的溶剂是甲醇,乙酸乙酯,丙酮;
    淋洗的是正己烷和丙酮,乙酸乙酯。

    不知道行不行的通?

    我最近用的是waters 的oasis HLB 小柱。用它做过血清样本。

    我现在想处理一下,干别的用,不知道该怎么清洗。

    请高人指点!!

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  • rodger

    第7楼2006/05/07

    可以自己买填料,自己装柱子,千万别用国货,实在是不够耽误事的。

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  • lexmark

    第8楼2006/06/02

    Florisil柱是用非极性有机溶剂?

    我记得Florisil柱是正相柱子啊,用极性溶剂洗脱吧

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  • zhishan

    第10楼2006/06/06

    还是用安捷伦的吧!

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