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迪马新柱柱压高久冲不降（已解决）

duyumeng

2012/05/16

新买的迪马C18柱测定生物样本，使用不到一个月，岛津的色谱仪，有预柱；
有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液（PH3.0）：乙腈（15:85）作为流动相，流速从0.2ml/min直接升到了1，压力突然升高，立即停泵，用乙腈-水（10:90）冲洗，压力降下来后，就梯度冲柱过夜（乙腈比例由10%到90%），第二天把水相比例调大以后，压力又升高了，

已经试过用90%水-乙腈，90%水-甲醇，纯乙腈，纯甲醇冲洗，柱压都没降下来；
发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候，压力下降2-3MPa，但换成水以后，又会有上升趋势，
到底是缓冲盐析出了，还是别的东西堵了啊，为什么我冲了这么久，柱压还是不降啊；各位大侠救命啊~~~

问题已解决：昨晚用0.1%的三氟乙酸冲了一晚，今早柱压下降了，联系客服，说可能是我柱子里残留的蛋白质和缓冲盐形成了沉淀，感觉用三氟乙酸冲还是不错的，柱效也不受影响。

分
该帖子已被版主-Eda加1积分，加2经验;加分理由:迪马奖励积分

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dahua1981

第1楼2012/05/16

应助达人

缓冲液没有冲洗干净可以多冲几遍试试

0

dahua1981

第2楼2012/05/16

应助达人

看来不一定是柱子的问题
其它都排除过吗

0

duyumeng

第3楼2012/05/16

应该是柱子，液相不接柱子，压力有0.5MPa,，接柱子不接检测器，压力也不下降。
dahua1981(dahua1981) 发表:看来不一定是柱子的问题
其它都排除过吗

0

省部重点实验室

第4楼2012/05/16

哪一个型号的
看看我用过没呵呵

0

dahua1981

第5楼2012/05/16

应助达人

那看来只能是柱子的问题了
咨询过厂家吗
duyumeng(duyumeng) 发表:应该是柱子，液相不接柱子，压力有0.5MPa,，接柱子不接检测器，压力也不下降。

0

wubin102628

第6楼2012/05/16

此类售后问题可以直接联系迪马客服中心 022-26316423
duyumeng(duyumeng) 发表:新买的迪马C18柱测定生物样本，使用不到一个月，岛津的色谱仪，有预柱；
有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液（PH3.0）：乙腈（15:85）作为流动相，流速从0.2ml/min直接升到了1，压力突然升高，立即停泵，用乙腈-水（10:90）冲洗，压力降下来后，就梯度冲柱过夜（乙腈比例由10%到90%），第二天把水相比例调大以后，压力又升高了，
已经试过用90%水-乙腈，90%水-甲醇，纯乙腈，纯甲醇冲洗，柱压都没降下来；
发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候，压力下降2-3MPa，但换成水以后，又会有上升趋势，
到底是缓冲盐析出了，还是别的东西堵了啊，为什么我冲了这么久，柱压还是不降啊；各位大侠救命啊~~~

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wubin102628

第7楼2012/05/16

生物样品容易污染柱子，试试用0.1%三氟乙酸水溶液-乙腈（90：10）冲洗色谱柱
可除去蛋白

0

dahua1981

第8楼2012/05/16

应助达人

0.2%的醋酸水溶液做水相的时候，压力下降2-3MPa，但换成水以后，又会有上升趋势。
由此看来可以用醋酸水溶液冲洗柱子试试

0

duyumeng

第9楼2012/05/16

请问用0.02%的硫酸可以不？
wubin102628(wubin102628) 发表:生物样品容易污染柱子，试试用0.1%三氟乙酸水溶液-乙腈（90：10）冲洗色谱柱
可除去蛋白

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duyumeng

第10楼2012/05/16

嘿嘿，迪马钻石二代C18，4.6*200mm，5um
省部重点实验室(gl19860312) 发表:哪一个型号的
看看我用过没呵呵

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