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草根能力比对之八：富硒酵母中总硒含量测试（ICPMS法）

能力验证

  • 1 样品处理

    1.1 秤样

    分别称取2份富硒酵母样品各0.1g（m1=0.1183，m2=0.1206），小麦粉标品1份0.1574g

    于消解罐中。

    1.2 溶样

    在各消解罐中加入5mL事先混合好的消解液（高纯HNO3+H2O2）

    1.3 微波消解样品

    室温——（23min）——180度（保持10min）——降至50度，取出。




    1.4     样品定容

    用超纯水定容至50mL




    1.5 样品稀释

    富硒酵母2样品用5%HNO3稀释100倍待用

    2 标曲确定

    5%HNO3将1ppmSe标准母液稀释成10ppb、50ppb、100ppb浓度系列

    3 测定方法

    标准模式、跳峰、检测Se78和Se82，Ge做内标在线加入



    4 测定结果




    5     结果讨论
    小麦粉标品的回收率分别是1.0503和1.0307，准确度符合要求。两样品求平均值结果应为2156mg/kg 。



    请大家批评指正。
  • 精
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  • 分
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    +关注 私聊

  • 生于八零年代

    第1楼2012/05/21

    应助达人

    稀释倍数那么大能做到这么好的回收率很不容易啊，楼主功力甚深！定量选用的82？一般78的背景是比较大的，39Ar39Ar的存在。
    标准曲线的平均浓度为53.33ppb，测试液浓度大约为52ppb。由此可见标准曲线配制的很好，是的测试的不确定度很小。
    LZ做的很不错啊，不得不赞！

0
    +关注 私聊

  • hbchendl

    第3楼2012/05/22

    呀，跟我测量的差了十倍？我得查查我的结果是怎么回事。

0
    +关注 私聊

  • 下里巴人

    第4楼2012/05/23

    我怎么按照楼主的结果算平均值是2264mg/kga，我算错了？

0
    +关注 私聊

  • hbchendl

    第5楼2012/05/23

    丢人呀。居然把标准曲线少算了五倍。

    hbchendl(hbchendl) 发表:呀，跟我测量的差了十倍？我得查查我的结果是怎么回事。

0
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  • as2o3

    第6楼2012/05/24

    我测得结果在2万ppm,对不对？

0
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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2012/05/24

    把您的检测过程也发上来分享一下

    as2o3(as2o3) 发表:我测得结果在2万ppm,对不对？

0
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  • hbchendl

    第8楼2012/05/29

    我的测量结果是1768mg/kg.看来相差甚大。不知怎么回事。

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