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【讨论】－不同检出限比较，你的高见呢？

侠客行

2006/04/24

美国国家标准局有关方法
检测限的定义比较混乱，有人认为检测下限是方法能检出的最小含量（或最低浓度），计算方法也不一致；仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限；有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
美国国家标准局有关方法，将检测下限分为以下三种类型：
1仪器检测下限
即相对于背景，仪器检测的可靠的最小信号，通常用信噪比来表示，2N或3N值定义为仪器的检测下限。
2.方法检测下限（MDL）
即某种分析方法所能检测的最小浓度，也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限，其方法如下：
在标准溶液低浓度范围内，选择三个浓度，每一个浓度水平上分别重复测定，求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线，然后把回归线延长，外推至与终坐标相交，求得S0，定义3 S0为方法的检测下限。其中，S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL ＝ 3 S0 。
3.样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量，也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差，即3σ空。
4.相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念，在选择仪器和方法时，是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关，只有当空白含量等于0，样品检测下限等于方法检测下限，然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限＝方法检测下限＋空白含量
因此，方法检测下限由外推法求得，可能是很低的浓度或含量，但由于空白含量的存在以及空白波动的存在，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中，样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时，测定所用的试剂和环境变化时，即使用同一分析方法，样品检测下限可能要相差很大。
5.定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限，即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则，参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度可靠性范围
＜3σ空可疑检测范围（不能接受）
3σ空样品检测下限（定性检出）
3σ空 ~ 10σ空半定量
10σ空定量检测下限
＞10σ空定量范围

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我在故我思

第1楼2006/04/24

表示很怀疑？方法检出限是表示一个方法的优劣的，怎么在以上的定义中好像没有反应啊？
zhqy 发表:2.方法检测下限（MDL）
即某种分析方法所能检测的最小浓度，也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限，其方法如下：
在标准溶液低浓度范围内，选择三个浓度，每一个浓度水平上分别重复测定，求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线，然后把回归线延长，外推至与终坐标相交，求得S0，定义3 S0为方法的检测下限。其中，S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL ＝ 3 S0 。

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