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各位给个石墨炉测Pb的仪器条件

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人实验室是用北京海光WFS-210。有人用这个型号的麽?
    大家测Pb用标液浓度都是多少的?灰化温度?原子化温度?

    这几天测Pb的时候发现曲线突然做不出来了。我用10ppb的标准溶液,曲线做 2\4\6\8\10这几个点,但是2、4、6这三个点做不出来,出来的值就和空白值差不多,大概在0.01左右。但是8、10这两个点又可以出来峰,而且峰型很好。

    温度条件: 温度 时间/s 光控
    干燥 100 20

    灰化 400 15

    原子化 1800 4

    清洗 2000 2
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  • 一土

    第1楼2012/05/23

    10ppm不小。

    可加基改,如NH4H2PO4,灰化温度设为600-800度。不加基改灰化设为400度。

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  • 悠旸

    第2楼2012/05/23

    是10ppm吗?石墨炉测试这么高的浓度有点扯,吸收值不高吗?

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  • mr_yang

    第3楼2012/05/23

    是10ppb

    悠旸(ihqs) 发表:是10ppm吗?石墨炉测试这么高的浓度有点扯,吸收值不高吗?

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  • 悠旸

    第4楼2012/05/23

    mr_yang(mr_yang) 发表:是10ppb

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  • mr_yang

    第5楼2012/05/23

    那浓度多少合适?

    悠旸(ihqs) 发表:10ppb又有些低了,可以尝试灰化不用基改300度试试

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  • ickes6988

    第6楼2012/05/23

    出不来峰有几种情况:第一种,标液的配制是否有问题;第二种,看进样是否正常;第三种,石墨管是不是老化了;
    按照你这个温度设置,出峰应该没问题,结果的准确性有待验证。1600度以上的原子化温度都能较好的出峰,另外灰化温度的设置关系的结果的准确性,太高则会损失铅,太低会影响原子化进程。

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  • 悠旸

    第7楼2012/05/23

    mr_yang(mr_yang) 发表:那浓度多少合适?

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2012/05/24

    进样是多少uL?

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  • mr_yang

    第9楼2012/05/24

    本来的20uL的,今天重新重新配了20PPb的标液(原本10PPb),又把进样量改成了10uL,然后做出来了。想问下进样量影响很大麽?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:进样是多少uL?

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  • mr_yang

    第10楼2012/05/24

    想问下进样量对吸收值的影响怎样?本来是20uL的,今天重新配了20PPb的标液(原本10PPb),又把进样量改成了10uL,然后做出来了。。我想应该是进样量的问题。

    ickes6988(ickes6988) 发表:出不来峰有几种情况:第一种,标液的配制是否有问题;第二种,看进样是否正常;第三种,石墨管是不是老化了;
    按照你这个温度设置,出峰应该没问题,结果的准确性有待验证。1600度以上的原子化温度都能较好的出峰,另外灰化温度的设置关系的结果的准确性,太高则会损失铅,太低会影响原子化进程。

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