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GC-QMS 基线突然下降，column bleeding也不见了。

c3122066

2012/05/23

气质联用（GCMS）

大家好，好久没上来了。

我的GC-QuardrupleMS 貌似有一点问题，昨天进样的时候，在13分钟左右基线突然下降，到15分钟的时候又回来了。下降这部分不仔细看就是一条直线，但放大了看还是和普通基线一样，有许多noise peak。我的仪器通常baseline在50-60 kcounts左右，高温的时候有时能到200-500 kcounts，可是下降那一部分只有2-3 kcounts。这个样品结束后，我进了下一个样，就刚开始几分钟是我以前正常的baseline，5分钟后突然下降一直到最后，之后再进样，baseline就一直在下面了。而且之前高温区，柱子进了200度，就会发现基线抬高的现象，在这个下降的baseline里边（同样的升温方法），没有发现基线抬高，整个基线就是一个水平的。

谁能帮我分析一下这是什么原因？仪器是不是有问题，比如离子源过脏，septum该换了 inlet liner 该清洗了，还是ion gauge电压有问题。问了几个同学，他们都说对一般的GC-MS来讲，基线低，并且没有column bleeding是非常好的，可是这个仪器我来1年多了，基线一直都是很高，并且有column bleeding的，不知道为什么突然变成这样了，我难以解释。

谢谢大家了！！！

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砂锅粥

第1楼2012/05/23

应助达人

楼主使用的方法没有使用MS程序吧？

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c3122066

第2楼2012/05/23

我只设了柱温升温程序，MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗？？
砂锅粥(czcht) 发表:楼主使用的方法没有使用MS程序吧？

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砂锅粥

第3楼2012/05/23

应助达人

您再做多一次，看是否出现同样的现象。
c3122066(c3122066) 发表:我只设了柱温升温程序，MS里边检测离子范围从60-450. 有什么问题吗？？

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c3122066

第4楼2012/05/23

问题解决了。昨天出现这个问题之后我进了好几个hexane，都是同样的问题，最后基线一直低下不上。

今天清洗了inlet liner，之后再进样，基线恢复了，column bleeding也出来了。算是回到正常状态了吧。

只是每次清洗inlet liner 之后，进blank总有好多杂质峰出来，要连续进几个才能慢慢减小。
砂锅粥(czcht) 发表:您再做多一次，看是否出现同样的现象。

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该帖子已被版主-砂锅粥加3积分，加2经验;加分理由:谢反馈！

砂锅粥

第5楼2012/05/23

应助达人

inlet liner不是衬管的意思吗？
c3122066(c3122066) 发表:问题解决了。昨天出现这个问题之后我进了好几个hexane，都是同样的问题，最后基线一直低下不上。

今天清洗了inlet liner，之后再进样，基线恢复了，column bleeding也出来了。算是回到正常状态了吧。

只是每次清洗inlet liner 之后，进blank总有好多杂质峰出来，要连续进几个才能慢慢减小。

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phillyrin

第6楼2012/05/23

柱流失应该尽量的小，如果流失很大，能排除漏气的话，还是请老化柱子，清洗离子源，换用流失小的进样垫（隔垫）。
基线向下掉，根据楼主的描述，主要是柱流出物抑制了离子的生成，请各种清洗……

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