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硝酸-高氯酸消解

元素分析综合讨论

  • 我们要分析的是四丁基溴化铵其中的钾钙钠镁离子含量,仪器需要将其中的高浓度机基体四丁基铵根离子消除掉。采用湿法消解来去除
    1ml .0.54M 四丁基溴化铵+5ml硝酸加热至红棕色烟雾冒尽。。稍冷+1ml 高氯酸 加热直至冒白烟。冒白烟时烧杯中溶液起大量的小气泡,这些小气泡是由于沸腾引起的还是反应产生的呀?白烟冒一会溶液颜色开始变暗直至变的发黑,这是高氯酸的炭化反应吗?白烟冒尽的标志是什么,是烧干吗?如果持续加热,会产生火苗,烧干,容器中仅剩一层黑色的物质
    还请大家帮忙指点一下
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  • zzwn

    第1楼2012/05/24

    冒白烟,但是还未烧干,加入硝酸后溶液显淡黄色。。????

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  • 光哥

    第2楼2012/05/24

    应助工程师

    感觉有点点危险的味道:都起火了。
    对这个物质不是很了解,不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话,将高氯酸改成硫酸
    另外,不能用高纯的航煤稀释下直接分析么?ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的

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  • zzwn

    第3楼2012/05/24

    是有点小危险。。。呵呵,谢谢提供建议,可以尝试一下。哎呀,我们不是用ICP的而是用离子色谱检测。

    小光(xsh1234567) 发表:感觉有点点危险的味道:都起火了。
    对这个物质不是很了解,不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话,将高氯酸改成硫酸
    另外,不能用高纯的航煤稀释下直接分析么?ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的

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  • luci

    第4楼2012/05/24

    没做过,跟帖学习.....

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  • zzwn

    第5楼2012/05/28

    [quote]原文由 小光(xsh1234567) 发表:感觉有点点危险的味道:都起火了。
    对这个物质不是很了解,不过建议LZ如果这个东西和硫酸不会有太大反应的话,将高氯酸改成硫酸
    另外,不能用高纯的航煤稀释下直接分析么?ICP\ICPMS很多都能适应有机基体的[/quo
    经过试验,硝酸硫酸和单一硝酸的消解效果是一样的,还有一层油状物质,再滴加酸也没用。。看来只有高氯酸可以啊

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  • 光哥

    第6楼2012/05/28

    应助工程师

    [div][/div]

    但是碳化了之后黑色物质应该不可溶吧?是否可以试试氧弹燃烧法会更好?或者高压消解

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  • yujiefang57

    第7楼2012/05/29

    白烟冒一会溶液颜色开始变暗直至变的发黑,是有有机物,用HNO3滴加到冒
    高氯酸烟不变暗为止,

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