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重金属加标回收率是否可信?

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做重金属加标回收率,偏差很大.
    听说重金属加标回收率不可信,不知各位怎样认为?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/05/24

    加标回收率要看具体样品,基质不同相差较大
    最理想的是基质相似的标准物质

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  • 桌子下面少个八

    第2楼2012/05/24

    对于你的数据有几点疑问
    1 吸收值怎么好多是负的,而且负得很多。
    2 QC2跟QC1和QC3的数值相差那么多?你是做什么金属的,溶液含量能做到0.1ppb?请把标准曲线贴出来。
    3 平行样QC1/2/3中,最后的数据相差这么多,怎么可以直接算平均值呢?
    4 以QC-1+为例,溶液检测浓度为1.474ug/L,而你加入的标样为36.85ng/25mL=1.474ug/L,再看回QC-1,你的样品溶液浓度才0.1,为什么要加这么高的标?再说,以这个单个算,(1.474-0.1)/1.474=93%,也挺好的。

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  • ldgfive

    第3楼2012/05/24

    应助工程师

    我认为加标回收实验是真实可信的,可以反映方法的准确性

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  • wmj31

    第4楼2012/05/24

    听说重金属加标回收率不可信,怎个不可信法?
    检测浓度的位数是5位,扣除空白后就变成了恐怖的7位数?要那么多的位数干嘛?不是位数越多,越准确。
    从板凳的帖子来看,你回收率算得不对。

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  • ningmeng

    第5楼2012/05/24

    加标浓度还的根据称样量算回收

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  • wnnzl

    第6楼2012/05/25

    应助达人

    加标回收对于常规的样品,如食品、土壤、农产品等应该都是真实可信的

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2012/05/25

    溶液浓度都乘上定容体积再除以质量,结果是一样的。
    还是以QC-1+为例,加入的36.85ng,样品 0.2507g,加入的浓度为36.85ng/0.2507g=0.1470mg/kg
    实测0.1470mg/kg,QC1是 0.010mg/g,回收率=(0.1470-0.01)/0.1470=93%

    ningmeng(ning-meng) 发表:加标浓度还的根据称样量算回收

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  • chemistryren

    第8楼2012/05/25

    重金属回收率不可信?哪里听来的?回收率是体现实验准确度的关键指标。很大程度上取决于前处理的合理性。没有损失或污染,前处理越完全,回收率就越接近100%。

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  • 一土

    第9楼2012/05/25

    1、吸收值为负值,是因为本身值较低。标列为1、2、3、4、5ug/l用线性,有截距。

    2、QC2跟QC1和QC3的数值相差多,是否因为本值低,误差影响大?

    3、平行样QC1/2/3中,最后的数据相差这么多,这一点我也很无奈。

    我检测的目标样品浓度较高,QC是标准产品样,含量较低。为了检测目标样,我只有减小称样量,加大定容体积,配较高浓度的标列。因此QC样就检测不准了。

    4、加标量为,加入0.5ml 50ug/l的Cd,称样量为0.25g,定容体积为25ml。回收率为150多。很不准。很苦恼!

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:对于你的数据有几点疑问
    1 吸收值怎么好多是负的,而且负得很多。
    2 QC2跟QC1和QC3的数值相差那么多?你是做什么金属的,溶液含量能做到0.1ppb?请把标准曲线贴出来。
    3 平行样QC1/2/3中,最后的数据相差这么多,怎么可以直接算平均值呢?
    4 以QC-1+为例,溶液检测浓度为1.474ug/L,而你加入的标样为36.85ng/25mL=1.474ug/L,再看回QC-1,你的样品溶液浓度才0.1,为什么要加这么高的标?再说,以这个单个算,(1.474-0.1)/1.474=93%,也挺好的。

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  • 一土

    第10楼2012/05/25

    也是,理论上回收率应该是可信的。可我做了几次回收率都偏大很高,不知原因在哪里,是我实验的系统误差吗,可又想不出误差出在哪?

    chemistryren(chemistryren) 发表:重金属回收率不可信?哪里听来的?回收率是体现实验准确度的关键指标。很大程度上取决于前处理的合理性。没有损失或污染,前处理越完全,回收率就越接近100%。

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