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关于汞的预试验,急

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近做汞的预试验,遇到了很多问题,特此求教各位。
    1、仪器型号为海光AFS-2202E型原子荧光计,测定元素为汞
    2、仪器条件:灯电流30MA;负高压260V;原子化器高度8.5MM,载气400,屏蔽气1000,载流为盐酸(GR)5+95;还原剂为2%硼氢化钾(AR)+0.2氢氧化钠(AR)
    3.试验过程和前处理:标准物质和标准样品均为购买,标准物质用3%硝酸(GR)+0.05重铬酸钾(AR)逐级稀释为标准系列:0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L,标准样品也同样处理。分别吸10.0ML标准系列及样品、空白于10ML的比色管(10%硝酸浸泡过液),加1.0ML浓盐酸(GR),混匀后加0.5ML溴化钾(AR)-溴酸钾(AR)溶液,混匀放置20MIN后加2滴盐酸羟铵(AR),混匀。仪器稳定后上机测定。未点火试剂空白荧光值为1154.8,点火后的试剂空白为1256.7
    4、标准曲线根本就惨不忍睹,样品的荧光值也有问题,做了二次,二次都是这个样子。不说太多,上图
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  • 水星

    第1楼2012/05/24

    1、检查灯是否正常
    2、检查酸是否正常
    3、检查仪器条件是否最优化

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  • 水星

    第2楼2012/05/24

    哦,算嘞,楼主先不进酸,直接用纯水代替看看结果,如果还是很高的话,就不要进样空走下下看看是否有管路污染

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  • ming8507

    第3楼2012/05/24

    哈哈,我试过了,不高才1000左右。

    水星(woshibengburen) 发表:哦,算嘞,楼主先不进酸,直接用纯水代替看看结果,如果还是很高的话,就不要进样空走下下看看是否有管路污染

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  • 水星

    第4楼2012/05/24

    那就是不是管路污染,那你把负高压降到240测测看结果

    还有就是看看你们的酸和硼氢化钾是否合格,可以换瓶试试

    ming8507(ming8507) 发表:哈哈,我试过了,不高才1000左右。

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  • ming8507

    第5楼2012/05/24

    我也是用这种酸和硼氢化钾做砷,没问题。测汞时,空白也不高,1200多的荧光值,应该不是这样问题。我初步怀凝是重铬酸钾有问题。
    你可以把你的试验过程清楚地写出来吗?谢谢啦

    水星(woshibengburen) 发表:那就是不是管路污染,那你把负高压降到240测测看结果

    还有就是看看你们的酸和硼氢化钾是否合格,可以换瓶试试

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  • 水星

    第6楼2012/05/24

    我们就是直接按照GB5750-2006操作的 ,因为我们主要是针对饮用水的

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  • ming8507

    第7楼2012/05/24

    哈哈,我也是按照GB5750-2006做的,主要的不同是标准系列的稀释不同。

    水星(woshibengburen) 发表:我们就是直接按照GB5750-2006操作的 ,因为我们主要是针对饮用水的

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  • 水星

    第8楼2012/05/24

    哦,我们稀释的时候用的是盐酸体系,而且不加重铬酸钾

    ming8507(ming8507) 发表:哈哈,我也是按照GB5750-2006做的,主要的不同是标准系列的稀释不同。

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  • ming8507

    第9楼2012/05/24

    标准物质证书上的基体是3%硝酸哦。用盐酸体系时盐酸多浓?不加重铬酸钾的话放冰箱能保存多久?谢谢

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  • coffee8

    第10楼2012/05/24

    楼主之前同样的条件下做过汞吗?
    之前的情况是怎样的?
    空白 曲线都是什么样的?

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