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请问您怎样看待判断调谐结果?(加分)

气质联用(GCMS)

  • 请问您怎样看待判断调谐结果?欢迎参与讨论,谢谢。

    例如:

    1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?

    2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)

    3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?

    4. 峰宽度在正负多少范围?

    5. EMV不能高于多少?

    6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
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  • phillyrin

    第1楼2012/05/26

    1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
    前级真空应该在40mtorr左右(没有装高真空规),扫描10-100,一般应该是水>氮>氧>>二氧化碳。具体数值大概是:在增益1e+5时,水峰最好在1e+6以下。经过长时间的抽真空,水峰可以和氮气峰相当,或者比氮气峰低。但一定要比氧气峰高。
    同时检查各部分供电,应在允许误差范围内。

    2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)

    一般自动调谐,四级杆的机器,69最高(7~8位数),219次之(约80%),502最低。偶尔也会出现219最高的情况,也不是不可以接受。
    我这里的机器,He的峰很低,所以不考虑这个。

    3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
    这个没特别注意过,一般是69的占1%,502占9%左右。分辨率调谐如果能过,这里问题都不会太大。
    4. 峰宽度在正负多少范围?
    这个报告里面没有,曾经看过在0.3左右吧。就在下面出一下。峰宽过宽,会提示的。不提示估计都在0.3左右。
    5. EMV不能高于多少?
    手册上写的好像是2500V,这边这台用了5年了,到1500了(3e+5)走了一半的路吧。
    6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?

    其它参数,不需要特别注意。尤其是使用了自动调谐的时候。如果特殊情况需要手动调谐,再说……

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  • symmacros

    第2楼2012/05/26

    应助达人

    请问是热电的仪器吗?

    phillyrin(phillyrin) 发表:1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
    前级真空应该在40mtorr左右(没有装高真空规),扫描10-100,一般应该是水>氮>氧>>二氧化碳。具体数值大概是:在增益1e+5时,水峰最好在1e+6以下。经过长时间的抽真空,水峰可以和氮气峰相当,或者比氮气峰低。但一定要比氧气峰高。
    同时检查各部分供电,应在允许误差范围内。

    2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)

    一般自动调谐,四级杆的机器,69最高(7~8位数),219次之(约80%),502最低。偶尔也会出现219最高的情况,也不是不可以接受。
    我这里的机器,He的峰很低,所以不考虑这个。

    3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
    这个没特别注意过,一般是69的占1%,502占9%左右。分辨率调谐如果能过,这里问题都不会太大。
    4. 峰宽度在正负多少范围?
    这个报告里面没有,曾经看过在0.3左右吧。就在下面出一下。峰宽过宽,会提示的。不提示估计都在0.3左右。
    5. EMV不能高于多少?
    手册上写的好像是2500V,这边这台用了5年了,到1500了(3e+5)走了一半的路吧。
    6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?

    其它参数,不需要特别注意。尤其是使用了自动调谐的时候。如果特殊情况需要手动调谐,再说……

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  • arvid2007

    第3楼2012/05/27

    的确,感觉这些参数都是THERMO的,他是用THERMO的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是热电的仪器吗?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/05/28

    应助达人

    楼主这些调谐结果的名字和岛津的不太一样。

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  • symmacros

    第5楼2012/05/28

    应助达人

    请问岛津有那些不一样?分享一下。

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主这些调谐结果的名字和岛津的不太一样。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/05/28

    应助达人

    1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
    岛津一般看氮气和水的比例,如果水≥氮气*2,认为不漏气,如果水没有≥氮气*2则说明可能漏气,要用调谐液对比一下69和28的情况。(这一步在岛津的仪器里面是叫做检漏的)调谐的话一般几个空气峰不作为调谐结果的监控项目,除非丰度比69还大。

    2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)
    3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
    调谐结果不看丰度的绝对值,只看丰度比。
    69为基峰,502大于69的2%就算正常。调谐方式有:高灵敏度、标准、高浓度三种,都叫自动调谐。

    4. 峰宽度在正负多少范围?
    半峰宽是最大的数值减去最小的数值<0.1。

    5. EMV不能高于多少?
    岛津的叫检测器电压,一般小于1.5KV,高于此值工程师就建议清洗离子源。

    6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
    透镜组的绝对值是低、高、低、高。
    貌似还有一个电压要高于4500以上(这个平时基本不看,我不太记得了)
    峰轮廓要圆润,无明显分叉。
    质量数偏差小于0.1m/z。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问岛津有那些不一样?分享一下。

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  • 穆紫冰

    第7楼2012/05/29

    1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
    一般要求是水要求小于20%,氮气小于10%,氧气小于1%就可以达到仪器测试的要求。

    2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)
    一般自动调谐,m/z69,219的丰度一般是6位数,502是5位数,但还是要看他们各自的丰度比,我主要关心的是m/z502的相对丰度,如果是大于2%是属于正常的,当然如果相对丰度值越大就越好了。

    3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
    通常认为是69:219:502=1:4:10属于比较好的状态。

    4. 峰宽度在正负多少范围?
    一般要求是在PW50=0.5左右是比较理想的状态。不要超过这个值太多了

    5. EMV不能高于多少?
    EMV最高好像是A公司的3000,Varian的好像是2500。不要接近这个最大值就是最好的

    6.参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
    比如说推斥极电压,一般是30左右,基峰是m/z69或者是219。峰的个数是小于200等等

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