phillyrin
第1楼2012/05/26
1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
前级真空应该在40mtorr左右(没有装高真空规),扫描10-100,一般应该是水>氮>氧>>二氧化碳。具体数值大概是:在增益1e+5时,水峰最好在1e+6以下。经过长时间的抽真空,水峰可以和氮气峰相当,或者比氮气峰低。但一定要比氧气峰高。
同时检查各部分供电,应在允许误差范围内。
2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)
一般自动调谐,四级杆的机器,69最高(7~8位数),219次之(约80%),502最低。偶尔也会出现219最高的情况,也不是不可以接受。
我这里的机器,He的峰很低,所以不考虑这个。
3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
这个没特别注意过,一般是69的占1%,502占9%左右。分辨率调谐如果能过,这里问题都不会太大。
4. 峰宽度在正负多少范围?
这个报告里面没有,曾经看过在0.3左右吧。就在下面出一下。峰宽过宽,会提示的。不提示估计都在0.3左右。
5. EMV不能高于多少?
手册上写的好像是2500V,这边这台用了5年了,到1500了(3e+5)走了一半的路吧。
6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
其它参数,不需要特别注意。尤其是使用了自动调谐的时候。如果特殊情况需要手动调谐,再说……
symmacros
第2楼2012/05/26
请问是热电的仪器吗?
砂锅粥
第6楼2012/05/28
1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
岛津一般看氮气和水的比例,如果水≥氮气*2,认为不漏气,如果水没有≥氮气*2则说明可能漏气,要用调谐液对比一下69和28的情况。(这一步在岛津的仪器里面是叫做检漏的)调谐的话一般几个空气峰不作为调谐结果的监控项目,除非丰度比69还大。
2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)
3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
调谐结果不看丰度的绝对值,只看丰度比。
69为基峰,502大于69的2%就算正常。调谐方式有:高灵敏度、标准、高浓度三种,都叫自动调谐。
4. 峰宽度在正负多少范围?
半峰宽是最大的数值减去最小的数值<0.1。
5. EMV不能高于多少?
岛津的叫检测器电压,一般小于1.5KV,高于此值工程师就建议清洗离子源。
6. 其它参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
透镜组的绝对值是低、高、低、高。
貌似还有一个电压要高于4500以上(这个平时基本不看,我不太记得了)
峰轮廓要圆润,无明显分叉。
质量数偏差小于0.1m/z。
穆紫冰
第7楼2012/05/29
1. 氮、 氧、水在多少以下,就可以认为仪器可以使用?
一般要求是水要求小于20%,氮气小于10%,氧气小于1%就可以达到仪器测试的要求。
2. m/z69、219、502的丰度在多大范围是认为是正常?(指出何种调谐方式,例如自动调谐,标准调谐等)
一般自动调谐,m/z69,219的丰度一般是6位数,502是5位数,但还是要看他们各自的丰度比,我主要关心的是m/z502的相对丰度,如果是大于2%是属于正常的,当然如果相对丰度值越大就越好了。
3. 69、219、502离子和其同位素的比例在多少范围属于正常?
通常认为是69:219:502=1:4:10属于比较好的状态。
4. 峰宽度在正负多少范围?
一般要求是在PW50=0.5左右是比较理想的状态。不要超过这个值太多了
5. EMV不能高于多少?
EMV最高好像是A公司的3000,Varian的好像是2500。不要接近这个最大值就是最好的
6.参数,例如离子源部分的电压等其它调谐参数?
比如说推斥极电压,一般是30左右,基峰是m/z69或者是219。峰的个数是小于200等等