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【参数解读总结篇】气质联用仪 离子源 的技术参数解读与使用

  • 老多_小多
    2014/04/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 【参数解读】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用仪 离子源 的技术参数解读与使用[/url]

    离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:

    1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

    2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。

    3、场致离子化(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

    4、场解吸离子化( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

    5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。



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    解析:

    1、你都知道哪些离子源,用过哪些,一般都测什么物质?

    EI源一般测塑化剂、氨基甲酸乙酯、农残、多环芳烃等,CI源用的少

    2、复合离子源与单个离子源你会如何选择?

    大部分都只使用过单个离子源

    3、各种离子源都有什么优缺点?

    EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。

    EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。

    CI离子源的结构和EI源相似,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

    CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

    CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。

    CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。

    4、EI源的灯丝寿命跟哪些因素有关系?

    EI源的和设置的灯丝电流值大小,真空度,还有样品的情况多种因素有关;隔段时间把离子源清洗干净,尤其是发现调谐杂峰多了的时候。更换灯丝有助于提高灵敏度吧,尤其是灯丝用久了,换个新灯丝后。

    5、为保证灵敏度,离子源通常需要做什么维护,更换什么配件?

    为保证灵敏度,离子源通常需要清洗离子源盒。更换灯丝(性能不能满足要求的时候就换)。

    欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

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  • 千层峰

    第1楼2014/04/28

    5、为保证灵敏度,离子源通常需要做什么维护,更换什么配件?
    GCMS用太久了,ETP检测器会老化,老化太严重了也要更换。

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  • arvid2007

    第2楼2014/05/03

    离子源的各方面基本已经让楼主给说完了,挺全的

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  • 闲人很忙

    第4楼2014/05/10

    这个真的很不错

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  • yjw329

    第5楼2014/05/10

    我用过安捷伦的气质联用,离子源脏的时候用混了氧化铝的乙醚擦洗离子源的每个部件,主要是把附在部件上的污染物擦拭掉,而且保证是沿着一个方向擦拭,之后把部件浸泡在色谱纯的甲醇里,超声一个小时,之后晾干,就可以安装回去继续使用

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  • hhfyy

    第6楼2014/05/20

    呵呵,很多初用户的困扰估计是:洗好,装不回去了。。。回不去了。。。

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  • 小白阿三

    第7楼2014/07/19

    看了下拆装步骤 瞬间愣住了

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  • ruan651209

    第8楼2014/07/19

    1 真的用乙醚?

    2 往一个方向擦拭,拘泥了吧?没有文章要求离子源部件是镜面。

    3 超声一个小时。更好的方法是换三次溶剂,各一刻钟超声。

    yjw329(yjw329) 发表:我用过安捷伦的气质联用,离子源脏的时候用混了氧化铝的乙醚擦洗离子源的每个部件,主要是把附在部件上的污染物擦拭掉,而且保证是沿着一个方向擦拭,之后把部件浸泡在色谱纯的甲醇里,超声一个小时,之后晾干,就可以安装回去继续使用

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  • symmacros

    第9楼2014/07/19

    应助达人

    不会是乙醚吧?

    yjw329(yjw329) 发表:我用过安捷伦的气质联用,离子源脏的时候用混了氧化铝的乙醚擦洗离子源的每个部件,主要是把附在部件上的污染物擦拭掉,而且保证是沿着一个方向擦拭,之后把部件浸泡在色谱纯的甲醇里,超声一个小时,之后晾干,就可以安装回去继续使用

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