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瓦里安石墨炉自动进样器自动稀释倍数问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位大虾:

    我用的是瓦里安AA240FS+GTA120,用的PDF120的自动进样器,由于样品浓度超过标准曲线的最高点,自动进样器在线自动稀释,第一次显示DF=2,但稀释后的样品上机仍超过标准曲线;则继续稀释上机,又显示DF=5,还是超标则再次稀释上机;显示DF=10,还是超标,且样品进样体积<1ul,无法再稀释,最终结果显示overed。
    我的问题是:DF 是什么意思,系统帮助表明为稀释系数,但我还是弄不懂:DF=10D到底是稀释了多少被呢?我的样品进样体积是10ul。
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  • wmj31

    第1楼2012/05/26

    没用过瓦里安的(现为安捷伦)原吸。DF是Dilution Factor的缩写,即稀释倍数或者稀释系数。
    不清楚你的仪器是否第二次稀释5倍是在第一次稀释的基础再稀释5倍,还是只是样品稀释5倍。不过想想也不可能,,要不然这样再稀释的倍数就恐怖了,所以最终结果我认为还是稀释了10倍。

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  • ming8507

    第2楼2012/05/26

    我认为楼上说得对,DF为10是指一份的样品再9份的稀释剂。听工程师说吸偶数倍才准确,吸奇数倍会不准确。

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  • xlwm1967

    第3楼2012/05/27

    喔,谢谢回复。我觉得是10倍。但有个问题,DF是稀释倍数的话,好像将稀释倍数还原到本质浓度就差很远喔。现实是:原液上机时A=0.8多,(标线的2ppb吸光度是大约0.21,DF=2时,A=0.5多,到DF=10时,A=0.2230,这样还原出来,原液浓度差不多有20ppb多呢,相当恐怖。要是有用过这款仪器回复就好啦。

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  • doraemon

    第4楼2012/05/27

    我猜你的样品体积是10uL,体积减少系数是2。
    打个比方,标样最高点是10ppb,样品为100ppb,超过标线范围,软件会根据上面两个条件进行“稀释”,确切的说是减少进样量:第一步,10÷2=5,取5uL进样,相当于2倍稀释,此时DF=2;
    50ppb仍不在标线范围内,那么5÷2=2.5,但软件的进样体积是整数,只会取2uL,相当于5倍稀释,此时DF=5;
    20ppb仍在标线外,那么2÷2=1,取1uL样品进入石墨管,相当于10倍稀释,DF=10;
    1uL是软件的最小进样量,若此时仍无法获得标线内的吸光度值,软件则报over;
    我一般软件做一次稀释能获得结果就可以让仪器继续做,无法获得就不让它继续了,停下来容量瓶去稀释,那样准一些。

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  • xlwm1967

    第5楼2012/05/29

    是这样的,提示DF也是体积减少系数。看了你分析的知道是在稀释的前提下超标的话每次都是就是在稀释进样的前提下再稀释2被。当DF=10是,进样体积为1ul,,若仍超标就没法做了,因为进样体积不能小于1ul。我是只有2个样品,所以就让仪器自己在稀释。同时想弄明白DF的意思。有一点:为什么DF=5 和DF=10时,信号不成倍比关系呢。 非常感谢回复。

    Doraemon(doraemon) 发表:我猜你的样品体积是10uL,体积减少系数是2。
    打个比方,标样最高点是10ppb,样品为100ppb,超过标线范围,软件会根据上面两个条件进行“稀释”,确切的说是减少进样量:第一步,10÷2=5,取5uL进样,相当于2倍稀释,此时DF=2;
    50ppb仍不在标线范围内,那么5÷2=2.5,但软件的进样体积是整数,只会取2uL,相当于5倍稀释,此时DF=5;
    20ppb仍在标线外,那么2÷2=1,取1uL样品进入石墨管,相当于10倍稀释,DF=10;
    1uL是软件的最小进样量,若此时仍无法获得标线内的吸光度值,软件则报over;
    我一般软件做一次稀释能获得结果就可以让仪器继续做,无法获得就不让它继续了,停下来容量瓶去稀释,那样准一些。

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  • sdlzkw007

    第6楼2012/05/29

    应助达人

    我们使用的也是瓦里安的产品,DF值在方法编辑中可以设定。如果是标准曲线采用的是自动配置,DF会根据进样量的设定计算出实际进样体积。例如,进样量设定为10ul,那么DF=2就是实际进样体积为5ul,如果DF大于10,则实际进样体积小于1ul。

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  • doraemon

    第7楼2012/05/29

    吸光度本来就与浓度不成比例关系,自然DF是5和10 时是有区别的,这也就是为什么第一次稀释后仍不出结果就让你去容量瓶稀释的原因。

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  • 君非均

    第8楼2012/06/03

    浓度太高的时候有自吸散射等原因,导致和浓度不成正比

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  • wmj31

    第9楼2012/06/03

    原因可能有两个:一,DF=10时,吸的体积偏小,吸取的体积不准确。二,吸光度高时,不成线性关系。这个时候最好用容量瓶来稀释,直接由仪器稀释的结果并不准确。

    xlwm1967(xlwm1967) 发表:喔,谢谢回复。我觉得是10倍。但有个问题,DF是稀释倍数的话,好像将稀释倍数还原到本质浓度就差很远喔。现实是:原液上机时A=0.8多,(标线的2ppb吸光度是大约0.21,DF=2时,A=0.5多,到DF=10时,A=0.2230,这样还原出来,原液浓度差不多有20ppb多呢,相当恐怖。要是有用过这款仪器回复就好啦。

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  • holyvarian

    第10楼2012/06/09

    我是瓦里安,不知道楼主自动稀释是运行中进行的,还是所有样走完后,用启动GTA方式又复测的超曲线样?如果是后者的话,启动GTA方式是需要手动扣除试剂空白的。偏高可能是因为没有扣除试剂空白的情况,这种情况我也遇到过:前处理的时候有铁锈掉到坩埚里了,10倍以后照样超曲线,最后又重新处理了一个。

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