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偶氮测试，GC/MS定量和HPLC定量问题讨论。。。。

zp911685

2012/05/27

气质联用（GCMS）

各位大虾，请教，在做偶氮测试时，用GC/MS定量和HPLC定量差别怎么很大，22种偶氮染料，做加标回收，GC/MS定量结果，回收率基本上都能达到标准要求，但同样的样品在HPLC上面定量时，结果差很多，大部分不能达到标准要求，标液和加标回收样品，都是打的一样的，到底依照哪个做定量结果呢？？求解答，谢谢。

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symmacros

第1楼2012/05/27

应助达人

请问HPLC上面的回收率是多少？

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zp911685

第2楼2012/05/27

差不多60%多，
symmacros(jimzhu) 发表:请问HPLC上面的回收率是多少？

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zp911685

第3楼2012/05/27

HPLC有50-70，GC/MS有70-90
symmacros(jimzhu) 发表:请问HPLC上面的回收率是多少？

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砂锅粥

第4楼2012/05/28

应助达人

楼主的方法是自己建立的还是参考了什么标准？

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zp911685

第5楼2012/05/28

自己建立的，但峰都分开了，峰都分开了，而且峰型很好，难道把物质分离了还有影响？？
砂锅粥(czcht) 发表:楼主的方法是自己建立的还是参考了什么标准？

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砂锅粥

第6楼2012/05/28

应助达人

分离了不会影响什么。但是一个方法是要经得起重重考验的。
zp911685(zp911685) 发表:自己建立的，但峰都分开了，峰都分开了，而且峰型很好，难道把物质分离了还有影响？？

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yechen1984

第7楼2012/05/28

应助达人

请问楼主，HPLC用的是什么检测器，也是MS吗？如果是紫外，要考虑有些物质可能没有紫外吸收或较弱，导致定量不准，另外，你的每种偶氮染料都做了标曲吗？如果没有的话，那么只比较峰面积是不准的，因为每种染料对紫外的响应都不同。

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穆紫冰

第8楼2012/05/29

一般都用GCMS做定性，用HPLC做定量。我不确定这样做正确或不正确

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vcningmeng

第9楼2012/05/29

个人更倾向于HPLC定量是准得，GC/MS反而未必准。做过关于偶氮标准品的售后，客户提出用GC/MS做出来的浓度和证书浓度有差别，而且有的有倍数关系。
自己在实验室用HPLC/DAD验证，配好单标以后验证混标浓度，全部都没有问题

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zp911685

第10楼2012/05/29

我用的是安捷伦HPLC，DAD检测器，每种偶氮染料我都做过标准曲线，曲线的系数最低也有3个9以上，但每次做加标回收，HPLC/DAD定量都很难达到要求，用GC/MS反而很容易。
yechen1984(yechen1984) 发表:请问楼主，HPLC用的是什么检测器，也是MS吗？如果是紫外，要考虑有些物质可能没有紫外吸收或较弱，导致定量不准，另外，你的每种偶氮染料都做了标曲吗？如果没有的话，那么只比较峰面积是不准的，因为每种染料对紫外的响应都不同。

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