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GCMS奇葩故障排除

气质联用(GCMS)

  • 跟大家分享一起故障排除案例:
    故障现象:
    5975气质在例行维护(只更换了衬管,未动其它任何部件)后再测标样不出峰。
    排除方法:
    1.确认进样针有吸到样液,包括重新更换了新的针
    2.再次更换了衬管
    3.更换了隔垫,分流平板
    4.切了柱前端
    补充几点信息:
    1.调谐正常
    2.仪器测其他项目也不出目标物峰,但都可出溶剂峰(改了延迟时间),如下图
    3.出故障前仪器做样正常,上个序列最后两个样是qc和空白,均正常。

    问题来了,请问问题出在哪儿?(问题已解决,明天公布答案,大家发挥下想象力)
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  • BGYQ

    第1楼2019/03/15

    更换色谱柱后仪器恢复正常(柱子也只使用2个月,平常至少可用半年)。
    上批次序列的样品是凌晨测完,上午9点更换衬管。
    查了序列里的样品,大部分为常规测试的样品,其中有两个光油样品其全扫有很多过载峰。
    推测是此样污染了色譜柱吸附目标物(序列走完后仪器是待机状态,柱温箱50度,高沸点污染物可能残留下来)

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  • 原天

    第2楼2019/03/15

    应助达人

    MS端柱子段温度没调回

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  • BGYQ

    第3楼2019/03/15

    是的,忘记补充一点,传输线温度确认没问题。这个也是可能导致不出峰的原因。

    原天(jianquan69) 发表:MS端柱子段温度没调回

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  • JOE HUI

    第4楼2019/03/15

    应助达人

    这类样品走完要老化下柱子吧

    BGYQ(v3151876)发表:更换色谱柱后仪器恢复正常(柱子也只使用2个月,平常至少可用半年)。
    上批次序列的样品是凌晨测完,上午9点更换衬管。
    查了序列里的样品,大部分为常规测试的样品,其中有两个光油样品其全扫有很多过载峰。
    推测是此样污染了色譜柱吸附目标物(序列走完后仪器是待机状态,柱温箱50度,高沸点污染物可能残留下来)

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  • BGYQ

    第6楼2019/03/16

    调谐没问题,可排除MS端的原因了。

    yifan1117(yifan1117) 发表:检测器污染?

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  • 那片海

    第7楼2019/03/18

    应助达人

    所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?

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  • BGYQ

    第8楼2019/03/19

    正确。因时间关系先换新柱上项目了,待空闲时候再换有问题的柱老化后再测试看。到时候再跟大家分享结果。

    那片海(v2987177) 发表:所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?

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  • 雾非雾

    第9楼2019/04/03

    应助达人

    色谱柱污染后通过老化的办法不一定能完全恢复了。

    那片海(v2987177) 发表:所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?

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