叠加法定量

自己配标液是很难配准的，
干嘛不去买标液呢。。。。。

应助达人

看看色谱图为好。

实际测试，最好以自己测得的校正因子为准。

叠加法定量？具体如何做的？

正庚烷作为溶剂吧。用螺口样品瓶配制，先开口加入正庚烷，然后用微量注射器穿刺加入后面两种组分，加入量最小40mg，用分析天平称量，应该很准的

叠加法，用的是苏立强主编的《色谱分析法》ISBN 978-7-302-19530-6 中P349的方法。

选择样品中任一组分的纯物质作为内标物加入，然后定量分析。计算公式和内标法基本一致，也就是

w1 = A1' * f1 * mi / (a' * f2 * m)
w2 = a' * f2 * mi / (a' * f2 * m)

其中W1, W2 分别为组分1 和组分2的质量含量，组分2 作为内标.

A1, A2 为未加内标时出峰面积，A1', A2'为加组分2 为内标后出峰面积，a'为加入内标后组分2增加的面积。两次进样量完全一致。

a' = A2' - A1' *A2 /A1

我照大家建议的自己测了校正因子，计算出来的质量浓度倒是比较接近了，但是仍然有6%左右的误差，请教一下专家，这么大的误差结果属于正常吗？

另外，书上不是说FID的校正因子一般可以通用的吗，为什么实际操作行不通。

我称重是直接在螺口玻璃瓶里敞口称的，然后密闭盖紧，马上测试的。我想这些物质沸点还是比较高的，几乎都在100度以上，称量快些，应该不影响准确性吧，大家说呢？

为何用文献的校正因子来衡量准确度？即使相同牌子的仪器，相同分析条件也未必能复现文献中的校正因子，这跟你的仪器状态有关。用RM或CRM来验证你的准确度吧

除了溶剂，别的最好用注射器盖上盖子加入，因为称量的量如果小于100mg的话，挥发的影响还是非常大的。