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辛硫磷检测响应值低

  • 小林学液相气相
    2019/03/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 辛硫磷检测
    样品:小麦粉、小麦蛋白粉
    色谱柱:DB-1701
    仪器:安捷伦7890B FPD+ 检测器
    问题:进辛硫磷标品后相应只较低,4ppm 峰面积1000,进样量2ul,进样口260℃,程序升温 80℃ 3min ,30/min 185℃ 5min, 20℃/min ,200℃,5min. 燃烧室150,加热器320.
    求助:
    1. 如何判断是不是色谱柱原因导致相应低 ?
    2. 谱图如下,烦请请各位大神指点迷津~感谢!!!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 荆棘鸟

    第1楼2019/03/14

    应助达人

    加热器320度?FPD一般不超过250度。辛硫磷在气相上响应本身就差,这是化合物的性质决定的。按您所述条件,辛硫磷在6.5分钟不会出峰, 上图是标品图?杂峰太多了,估计最后的那个小峰挺像的。你可以换一个浓度打一针,看看那个峰的面积会按比例变化。

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  • 小林学液相气相

    第4楼2019/03/14

    是FPD+,不好意思。

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:加热器320度?FPD一般不超过250度。辛硫磷在气相上响应本身就差,这是化合物的性质决定的。按您所述条件,辛硫磷在6.5分钟不会出峰, 上图是标品图?杂峰太多了,估计最后的那个小峰挺像的。你可以换一个浓度打一针,看看那个峰的面积会按比例变化。

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  • 荆棘鸟

    第5楼2019/03/14

    应助达人

    温度只要不超过仪器的最高使用限制就可以,具体多少可以依据厂商推荐值,您的标品要好好检查一下,配制溶剂做一下试剂空白验证。感觉杂峰太多,不正常。

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  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/03/14

    应助达人

    1. 如何判断是不是色谱柱原因导致相应低 ?换个色谱柱就可以了。
    2. 谱图如下,烦请请各位大神指点迷津~感谢!!!你这上面杂峰太多了,你确认这个是目标峰吗

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  • xiaogumd11

    第7楼2019/03/14

    应助达人

    色谱柱相应低,柱效下降,可能还会伴有出峰时间的大漂移。

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  • 小林学液相气相

    第8楼2019/03/14

    好的,已经做了空白,空白比较干净,确实是标品里的~

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:温度只要不超过仪器的最高使用限制就可以,具体多少可以依据厂商推荐值,您的标品要好好检查一下,配制溶剂做一下试剂空白验证。感觉杂峰太多,不正常。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2019/03/14

    应助达人

    辛硫磷单标里有这么多峰?很奇怪。

    小林学液相气相(v3189256) 发表: 好的,已经做了空白,空白比较干净,确实是标品里的~

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  • zyl3367898

    第11楼2019/03/14

    应助达人

    辛硫磷气相上响应很小,能出个峰就不错了,需要配5PPM才能出峰。液相液质上出的好。

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  • huanyu7504

    第12楼2019/03/14

    辛硫磷 加热 降解……所以会出 好几个峰

    荆棘鸟(zongguitang) 发表: 辛硫磷单标里有这么多峰?很奇怪。

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