仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

氨基甲酸乙酯 标样不出峰

  • jianfkunzhong
    2012/05/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好!最近在用气相检测氨基甲酸乙酯,但是只有溶剂峰 没有标样峰 具体条件是:安捷伦6890,FID检测器,PEG-20M毛细管柱,20m*025mm*0.5μm,进样口200度,检测器250度,不分流进样 柱前压10pis。升温程序::初始柱温40%,保持0.75min,以3℃/min的速率升至90℃,再以l℃/min的速率升至110℃,保持 2.Omin,再以25℃/min的速率升至220℃,保持1.Omin。结果在2分多钟只出了一个大的峰,应该是丙酮峰,其他没有了 ,我用的是200μg/l的标样做的 ,用10mg/l的标样也试过 。而且在升温过程中 当温度快到200度的时候 基线会上升,开始基线是21pA,到达220时基线稳定100PA左右
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第1楼2012/05/31

    温度程序是错的。这东西沸点在185度,你用40到110度搞程序升温干什么呢?直接在150度保持2分钟后5度每分钟到190度保持5分钟看看,是否就出峰了。感觉110度的时候,这东西还处于半冻结状态,而后面升温过快,又只保留1分钟,可能还没出来就时间到了结束了吧。
    再说了,0.25的柱子搞什么不分流啊,给50倍分流比吧,不担心检测不到峰,反倒担心溶剂峰掩盖待测组分。
    说柱前压,不如说载气线速度啊。。。。。。就当你的线速度没问题吧。20m丙酮2分钟,应该线速度差不多。

0
    +关注 私聊
  • l777511b

    第2楼2013/03/07

    赞同!没必要搞多阶梯升温,直接10度每分钟跑到180,保持3-5分钟就ok了!搞个后运行220度2min

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...