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请教GC做铃兰醛的具体参数和指标?

  • lukechiang
    2012/06/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用的科创的GC9800。
    FID检测器。
    求具体的参数。柱温什么的?
    怎么才可以有更好的分离?


      【中文名称】铃兰醛,对叔丁基甲位甲基苯丙醛

      【英文名称】Lilial Lilestralis   【结构或分子式】C14H20   【相对分子量或原子量】 204.3   【CAS】80-54-6   【密度】0.941-0.946   【沸点】279℃(0.8kPa)   【闪点(℃)】100℃   【折射率】1.503-1.507   【性状】无色至淡黄色液体。   【香气】有清新的铃兰、百合兔耳草似的花香香气,香气较清新透发,易扩散。其香气比兔耳草醛更为温柔、细腻和优雅。   【稳定性】稳定,不导致变色。铃兰醛遇空气或时久,易被氧化为白色粉末状铃兰酸,但对香气影响甚小。   【溶解情况】不溶于水,溶于酒精   【用途】广泛用于百合、丁香、玉兰、茶花以及素心兰、东方型香型日用香精。   【制备或来源】   主要由对叔丁基苯甲醛和丙醛的缩合,然后选择加氢制得。未见有存在于自然界的报道。
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  • symmacros

    第1楼2012/06/02

    应助达人

    请问你用什么柱子?一般可以100度开始,5度/min升到230度, 流量1ml/min.

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  • lukechiang

    第2楼2012/06/04

    朱老师 我的柱子什么型号还没看到 抛开这个一般用什么柱子好呢?
    如果用毛细管柱 是用什么填充物的呢?极性?非极性?具体的载体?
    用的fid检测器 用的载气是氮气 燃烧用氢气 还有压缩空气 进样的话是用分流还是不分流?
    校正因子用内标6法 选用什么内标物呢?
    分流比怎么选择呢?
    这么多问题麻烦朱老师了 我太小白了 已经在努力学习了!

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你用什么柱子?一般可以100度开始,5度/min升到230度, 流量1ml/min.

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  • lukechiang

    第3楼2012/06/04

    .
    朱老师,是DB-1的柱子。
    分析成分主要是对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。

    用内标法么?还是归一化?
    求具体的参数,内标物

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你用什么柱子?一般可以100度开始,5度/min升到230度, 流量1ml/min.

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  • symmacros

    第4楼2012/06/04

    应助达人

    如果是单纯的铃兰醛,极性和非极性固定相(涂布物,一般不叫填充物)都可以,我偏重PEG20M或类似的柱子,你有什么柱子就用什么柱子吧。

    要分流,例如分流比100:1,进样量0.2-1微升,你先试试。

    如果是纯品,建议用归一化法。

    lukechiang(lukechiang) 发表:朱老师 我的柱子什么型号还没看到 抛开这个一般用什么柱子好呢?
    如果用毛细管柱 是用什么填充物的呢?极性?非极性?具体的载体?
    用的fid检测器 用的载气是氮气 燃烧用氢气 还有压缩空气 进样的话是用分流还是不分流?
    校正因子用内标6法 选用什么内标物呢?
    分流比怎么选择呢?
    这么多问题麻烦朱老师了 我太小白了 已经在努力学习了!

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  • symmacros

    第5楼2012/06/04

    应助达人

    请问三者大致的含量是多少?是在一起的混合物吗?

    lukechiang(lukechiang) 发表:.
    朱老师,是DB-1的柱子。
    分析成分主要是对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。

    用内标法么?还是归一化?
    求具体的参数,内标物

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  • lukechiang

    第6楼2012/06/04

    对叔丁基苯甲醛占20%多,其他的不确定。还可能有少了的醋酸和水。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问三者大致的含量是多少?是在一起的混合物吗?

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  • lukechiang

    第7楼2012/06/04

    不是纯品,是对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸还有醋酸的混合物。

    要用内标法么?
    内标物用什么呢。对叔丁基苯甲醛的含量 的要求稍微高些。

    是不是有金属盐的话,就绝对不可以进GC的?

    对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸的极性如何,DB-1的做的起来么?

    醋酸是强极性的。会有影响么

    symmacros(jimzhu) 发表:请问三者大致的含量是多少?是在一起的混合物吗?

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  • lukechiang

    第8楼2012/06/04

    主要成分有5、6种,我怎么定性呢?怎么确定保留时间?

    是每个都要进纯物质对比么?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问三者大致的含量是多少?是在一起的混合物吗?

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  • symmacros

    第9楼2012/06/04

    应助达人

    混合物(可能有水)可能需要内标法,那先需要找到一个内标物,测定校正因子,在测定样品。

    金属盐应该不在有机相吧?

    对叔丁基甲苯的极性不强,对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸的极性大,DB-1的做的起来可能没有极性柱子的效果好,你先试试看。

    少量乙酸应该影响不大。

    lukechiang(lukechiang) 发表:不是纯品,是对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸还有醋酸的混合物。

    要用内标法么?
    内标物用什么呢。对叔丁基苯甲醛的含量 的要求稍微高些。

    是不是有金属盐的话,就绝对不可以进GC的?

    对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸的极性如何,DB-1的做的起来么?

    醋酸是强极性的。会有影响么

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  • lukechiang

    第10楼2012/06/04

    谢谢朱老师。

    内标物要选择烷烃?十六烷?

    如果含有5种成分,是不是每种都要用内标测校正因子。

    嗯金属盐在水相。。。

    有没有必要换成DB-WAX之类的强极性柱子。DB-1能不能将就一下。

    那对叔丁基苯基丙醛也是强极性物质吧。。

    symmacros(jimzhu) 发表:混合物(可能有水)可能需要内标法,那先需要找到一个内标物,测定校正因子,在测定样品。

    金属盐应该不在有机相吧?

    对叔丁基甲苯的极性不强,对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸的极性大,DB-1的做的起来可能没有极性柱子的效果好,你先试试看。

    少量乙酸应该影响不大。

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