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超出空白!!!!!

定氮仪

  • 在NY/T 1977-2010中 检测含硝酸态氮和铵态氮的试样 提到

    蒸馏过程中加入20ml 氢氧化钠溶液 后需静置10min 再开始蒸馏

    那么这个静置10min是为了排除氢气?

    这个还原反应只有在加热的情况下才能发生?

    今天做一个样品,竟然用氢氧化钠滴定的时候消耗的体积竟然超过空白

    空白是46.2ml,但是样品到60.0ml还没变蓝

    求指教
  • 该帖子已被版主-这站不远加1积分,加2经验;加分理由:主题帖
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  • 这站不远

    第1楼2012/07/17

    你用PH试纸检测了没,最后显示是碱性吗?
    我觉得是你称样量的问题,在消解过程中,没有完全消解;

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  • 蓝人

    第2楼2012/07/17

    应助达人

    貌似是蒸干了 将碱液蒸出来了

    这站不远(zhenduanye) 发表:你用PH试纸检测了没,最后显示是碱性吗?
    我觉得是你称样量的问题,在消解过程中,没有完全消解;

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  • 这站不远

    第3楼2012/07/18

    不会是碱液回流了吧;

    Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:貌似是蒸干了 将碱液蒸出来了

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  • 这站不远

    第4楼2012/07/18

    这样就滴定不过来了;

    这站不远(zhenduanye) 发表:不会是碱液回流了吧;

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  • 蓝人

    第5楼2012/07/18

    应助达人

    应该是的

    但是这个终点 不好控制啊

    你是怎么控制的

    这站不远(zhenduanye) 发表:不会是碱液回流了吧;

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  • 蓝人

    第6楼2012/07/18

    应助达人

    是啊 就悲剧啊

    这站不远(zhenduanye) 发表:这样就滴定不过来了;

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  • 这站不远

    第7楼2012/07/20

    其实密闭性好的容器,是不会回流的,除非,称样量太大,接收液不足,这样就滴定不过了,;

    Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:应该是的

    但是这个终点 不好控制啊

    你是怎么控制的

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  • 蓝人

    第8楼2012/07/20

    应助达人

    你那也是通过看吸收液多少确定终点的?

    发现一般是实验室还只是坚持有目标值的产品

    盲样还是很难坚持的

    这站不远(zhenduanye) 发表:其实密闭性好的容器,是不会回流的,除非,称样量太大,接收液不足,这样就滴定不过了,;

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  • 这站不远

    第9楼2012/07/20

    嗯,未知样品是挺难掌握的;你们的检测是对外的还是对内的呀,

    Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:你那也是通过看吸收液多少确定终点的?

    发现一般是实验室还只是坚持有目标值的产品

    盲样还是很难坚持的

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