big-cat
第1楼2007/06/25
凯氏定氮的方法基本原则把握正确,不管什么仪器都一样测定。方法总纲:凯氏消化(有些方法不需要消化),碱性蒸馏,滴定。开始消化:样品+浓硫酸+含盐(硫酸钾)催化剂(Cu,Se最常见),加热沸腾至样品澄清透亮。如果使用不能准确控温的条件或者控温高于420度时,必须使用酸/盐比〉1.5/1的低效率条件,确保消化过程不会有N的损失,一般消化时间超过1-4小时;如果使用控温在420度的模块式加热设备,则酸盐比可以控制在1.5/1的比例内而实现高效消化,一般消化时间〈1小时;可以采用微波、红外等方式来加热消化,但实践证明安全消化时间都大于1个小时。蒸馏时加水稀释浓硫酸样品,然后加入NaOH至完全碱性,一般建议用蒸汽蒸馏把消化好的样品中的硫酸铵分解成氨气蒸出,然后用酸性物质(硼酸)吸收,再用强酸(盐酸)滴定。具体条件和试剂量依据仪器和方法略有不同。
本人有超过20年凯氏定氮的经验,如有兴趣,欢迎互相探讨。