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打出来的色谱8、9分钟以后的峰面积都急剧减少,是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • 最近在用一台老GC,TCD的检测器,大概是10多年前买的了。用氢气做载气,之前一直用气瓶供气,因为安检的需要,我们撤掉了气瓶,用氢气发生器代替了。在刚刚用氢气发生器的时候调试了很久,基线老是不稳,后来在发生器后面加了个净化柱之后基线就稳了,记得当初还测试了几个溶剂,感觉都还不错……但是不记得8、9分钟之后的峰到底是不是正常了。这次又重新开始使用,发现10分钟左右出峰的环己酮,峰面积明显偏小,都差了两三个数量级,但是4分钟左右出峰的甲苯却峰面积正常。昨天用230℃的温度重新老化了柱子,仍没明显效果。不知道到底是怎么回事,希望大家指点指点!
    注:柱子是毛细管柱,极性的,最高使用温度260-270℃,平时升温程序最高温度220℃,氢气发生器工作流量160ml/min,压力0.3Mpa(这个压力和之前用气瓶的时候压力有点差距,当初用气瓶的时候压力一般在0.5Mpa左右)。
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  • 小五

    第1楼2012/06/07


    1.样品有没有问题?拿一个平常的样品进一个看看
    2.想问下:你环己酮的峰高是多少?如果峰高没有什么变化的话,那就用峰高定量(TCD用峰高定量比较好,流量的变动不会造成太大影响)。
    或者再检查下发生器的压力、流量。

    另外,用氢气钢瓶还是很安全的,我感觉比发生器安全多了,哈哈

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  • 安平

    第2楼2012/06/07

    应助达人

    看看色谱图为好。

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  • topeyzhou

    第3楼2012/06/08

    峰高有明显的变化,比正常的少了很多。比如就这环己酮,我传图给你看。至于那个氢气发生器……我们的安监经理每次看到我们的氢气瓶就说个不停,每次安检的过来我们都把它搬出去,累死人了……所以干脆想法把它取代掉了。
    这个是正常的色谱图



    这个就是现在出问题的色谱图

    小五(zhijielin) 发表:
    1.样品有没有问题?拿一个平常的样品进一个看看
    2.想问下:你环己酮的峰高是多少?如果峰高没有什么变化的话,那就用峰高定量(TCD用峰高定量比较好,流量的变动不会造成太大影响)。
    或者再检查下发生器的压力、流量。

    另外,用氢气钢瓶还是很安全的,我感觉比发生器安全多了,哈哈

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  • topeyzhou

    第4楼2012/06/08

    嗯 我把甲苯和环己酮的混合溶剂谱图给你看看

    这张图的环己酮面积偏小,峰高也偏小


    这个是正常的谱图

    看到两个图上,甲苯的面积变化不大,环己酮却有很大的差别……很纳闷

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图为好。

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  • 小五

    第5楼2012/06/08



    现在我们要排除下是GC的问题还是发生器的问题。
    你在换回成钢瓶,如果恢复正常则是发生器问题,反之,是GC出了问题。
    如果是发生器问题,1. 对发生器进行检维修或者购买新的
    2.打报告,修建钢瓶间,铺设GC气路。
    不给钱的话,就出个免责书,说现在的环己酮的情况,然后 在经后如果发生任何关于环己酮的质量纠纷,均与化验室无关。
    如果是GC问题,先问下,你是用单丝还是双丝检测器?
    如果是双丝的话,测定下,两路的载气流量。
    对柱子接口进行检漏,重新安装检测器口端的柱子连接。

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  • 安平

    第6楼2012/06/08

    应助达人

    好像异常的色谱图,拖尾也比较严重。。。。

    可能需要怀疑一下色谱柱。

    有没有程序升温?换柱子试验过没有?

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  • dadgoh

    第7楼2012/06/09

    应助达人

    连续进样,看变化趋势,在判断问题在那

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