液质联用(LCMS)
sinoga
第1楼2012/06/08
可能是苯乙醇胺A的残留吧,一个个排出,看看哪个地方有残留,比如,先把柱子去掉,直接把LC接在MS上,运行方法,看看真个系统里苯乙醇胺A的离子对的基线有多高?这样可以判断真个流动相系统里残留的苯乙醇胺A的浓度多高。然后把柱子去掉,还是同样的办法,看看基线有多少?通过对比后判断残留是在柱子里还是溶剂里。先别急着洗这个洗那个,通过做实验搞清楚问题在哪里,然后动手事半而功倍,如果没有思路很快就着急了,最后很有可能把问题扩大化。
happy爱米粒
第2楼2012/06/08
请问,楼主有进大浓度标准品或者是样品中有高浓度检出吗?换了梯度也一样出现,洗针液是不是充足?
mao9
第3楼2012/06/08
样品浓度不高,标准最多也就是20ppb,最先做了50个样品没有问题,只有少数苯乙醇胺A处出峰,但是后来的几十个样品就出现这个大问题了,关键是好多成分都有这个峰在,只不过苯乙醇胺A是两个离子对都有。其他就是单一离子有这个峰。
meigm
第4楼2012/06/08
会不会是后批样品前处理中试剂受到污染了呢?
第5楼2012/06/09
楼上说的挺有道理,最好将预处理接触到的试剂都换一下
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