jiliangceshi
第1楼2012/06/10
有证标准物质候选物加工时也应遵循下列一些原则:
(1)根据候选物的性质,选择合理的制备工艺、程序。要特别注意防止候选物在加工过程中被污染,采取必要的措施防止易挥发成分的流失及待定特性量值的变化。例如,在制备有偏析倾向的金属合金时,常采用快速冷却工艺和雾化喷粉工艺,也有采用金属细粉热等压烧结工艺的,这些方法在实践中证明对防止偏析是有效的。在矿物样品制备中,要防止研磨过程中的污染及待定值元素的氧化。一般来说,研磨设备中的金属铁会污染样品,因此在球磨机中采用高密度的瓷球和特殊衬里,有的还对研磨样品进行氮气保护。在气体标准物质的制备中,根据候选物的加工特性可采用静态配气法(如称量法)和动态配气法(如流量比混合配气法、渗透管和扩散管配气法等)。溶液类标准物质的配制一般采用称量法或答量法。
(2)对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中除采取必要的均匀措施外,还应进行均匀性初检。如在工程塑料中金属元素测量(欧盟RollS指令要求)用标准物质制备中,金属元素就很不容易在塑料基体中分散均匀。制备过程中就需增加混合挤出次数,并需要进行均匀性初检。只有通过了均匀性初检后的候选物才能进行进一步的加工。
(3)在加工待定特性量有不稳定倾向的候选物过程中,应注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性,如辐照灭菌、添加稳定剂、选择合适的贮存环境等。
(4)为便于保存,当候选物制备量比较大时,可采取分级分装。最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。最小包装单元应以适当方式编号并注明制备日期。应确保最小包装单元编号的惟一性。
(5)包装标准物质样品的容器应质地纯洁,溶解性小,吸附性与渗透性小,密封性好,具有足够的机械性能。不同的物质要选择不同的包装材料,必要时,包装容器还要进行特殊加工和处理。