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柱温对色谱梯度洗脱中的影响都有哪些,各位老师多多指教

  • 童话仙子
    2012/06/11
  • 私聊

厂商论坛



  • 柱温在液相色谱梯度洗脱过程中扮演重要的角色,提高柱温可以缩短保留时间;柱温还可以影响选择性;温度的不平衡会导致峰扭曲变形等等,那么到底能影响到个什么程度?各位有经验的老师具体讲解一下吧?
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  • houcai

    第1楼2012/06/12

    度洗脱时温度会影响保留时间,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,保留时间变化率约2%/℃
    梯度洗脱时温度的影响因素和等度一样的,梯度洗脱时不控制温度的话,保留值会有较大的变化;
    当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的。但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉。现在有的柱温箱横温效果不好,柱头和柱尾端温度差别较大,柱子里的温度变化将会影响峰形;所以现在柱温箱采取预热功能很有必要;

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  • samanthalas

    第2楼2012/06/12

    流动相在柱子里面走的也很快啊!一个完美的柱温箱,要迅速把不断进来的流动相瞬间就加热到与柱子同样的温度,想想真是匪夷所思!

    houcai(houcai) 发表:度洗脱时温度会影响保留时间,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,保留时间变化率约2%/℃
    梯度洗脱时温度的影响因素和等度一样的,梯度洗脱时不控制温度的话,保留值会有较大的变化;
    当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的。但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉。现在有的柱温箱横温效果不好,柱头和柱尾端温度差别较大,柱子里的温度变化将会影响峰形;所以现在柱温箱采取预热功能很有必要;

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  • samanthalas

    第3楼2012/06/12

    柱温箱的预热功能,就是还没有开始走流动相的时候,就先把柱子加热好吗?

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  • houcai

    第4楼2012/06/12

    预热功能是,但液体流动相进入柱温相时,柱温箱本身会有一段管路是预热板块,在流动相未达到色谱柱之前就开始预热,所以当流动相进入色谱柱中,温度已经和色谱柱温度相当;所以测试结果更加稳定,在天气较冷的情况下,柱温度影响较大,保留时间上会有很大差别的;

    samanthalas(samanthalas) 发表:柱温箱的预热功能,就是还没有开始走流动相的时候,就先把柱子加热好吗?

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  • dahua1981

    第5楼2012/06/12

    应助达人

    程度具体都量化不太好说吧

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  • wowennida

    第6楼2012/06/12

    柱温箱能预热,是让流动相停止流动吗

    houcai(houcai) 发表:度洗脱时温度会影响保留时间,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,保留时间变化率约2%/℃
    梯度洗脱时温度的影响因素和等度一样的,梯度洗脱时不控制温度的话,保留值会有较大的变化;
    当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的。但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉。现在有的柱温箱横温效果不好,柱头和柱尾端温度差别较大,柱子里的温度变化将会影响峰形;所以现在柱温箱采取预热功能很有必要;

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  • 童话仙子

    第7楼2012/06/12

    谢,

    柱温箱有两种形式:直接加热色谱柱和通过空气传热,每种设计都有其优缺点,而且不同厂商设计的LC系统也有不同的限制。在直接加热型柱温箱中色谱柱是被夹在金属加热器中或被加热器包裹起来;而在空气传热型的柱温箱和气相色谱柱温箱很相像,色谱柱是被悬挂在静止或流动的空气中,通过加热空气来保持柱温。第三种设计是把色谱柱浸在液体中(比如水浴中),这在实验室中很容易搭建,但通常这种设计也并不比其他设计省力。那么目前咱们选择的是哪种呢


    那么到底哪种是最好的呢?

    houcai(houcai) 发表:度洗脱时温度会影响保留时间,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,保留时间变化率约2%/℃
    梯度洗脱时温度的影响因素和等度一样的,梯度洗脱时不控制温度的话,保留值会有较大的变化;
    当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的。但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉。现在有的柱温箱横温效果不好,柱头和柱尾端温度差别较大,柱子里的温度变化将会影响峰形;所以现在柱温箱采取预热功能很有必要;

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  • 童话仙子

    第8楼2012/06/12

    版主的意思,这种方式是不是无法达到呢

    samanthalas(samanthalas) 发表:流动相在柱子里面走的也很快啊!一个完美的柱温箱,要迅速把不断进来的流动相瞬间就加热到与柱子同样的温度,想想真是匪夷所思!

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  • 童话仙子

    第9楼2012/06/12

    如果环境温度变化不大,感觉还差不多呢,如果环境温度太大,俺还是波动很大吧?

    samanthalas(samanthalas) 发表:柱温箱的预热功能,就是还没有开始走流动相的时候,就先把柱子加热好吗?

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  • 童话仙子

    第10楼2012/06/12

    当流动相和柱子之间的温差增大时,由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧???

    houcai(houcai) 发表:预热功能是,但液体流动相进入柱温相时,柱温箱本身会有一段管路是预热板块,在流动相未达到色谱柱之前就开始预热,所以当流动相进入色谱柱中,温度已经和色谱柱温度相当;所以测试结果更加稳定,在天气较冷的情况下,柱温度影响较大,保留时间上会有很大差别的;

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