文献检索任务一二二（122.1-122.10）

应助达人

122.2 蜂胶HPLC指纹图谱的研究
作者：王小平； 林励； 潘建国； 卢占列；（广州中医药大学； 陕西中医学院； 广州市宝生园有限公司；）

摘要：目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。

谱图：

应助达人

122.3 虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和组织分布研究
作者：吕春艳； 张兰桐； 袁志芳； 景秀娟； 刘洋； 刘伟娜；（河北医科大学药学院药物分析教研室； 河北医科大学药学院药物分析教研室 河北石家庄050017； 河北石家庄050017；）

摘要：目的建立RP-HPLC测定大鼠血浆及组织样本中虎杖苷的方法,研究虎杖苷在大鼠体内的药动学行为和组织分布特点。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(26∶74)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为303nm。结果虎杖苷在大鼠血浆及各组织中一定质量浓度范围内线性关系良好,其高、中、低3种不同质量浓度的回收率及日内、日间精密度均符合方法学要求。大鼠ig虎杖有效部位后,虎杖苷在大鼠体内的药动学行为符合二室开放模型,在体内分布广泛,以脾、心、肺、胃中分布较高。结论建立了大鼠血浆及组织匀浆中虎杖苷的RP-HPLC测定方法,此方法简便、快速,结果准确、可靠;并首次阐明了虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和不同组织内的分布情况。

谱图：

应助达人

122.4 半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析
作者：邓亦峰； 梁念慈；（广东医学院广东省天然药物研究与开发重点实验室； 广东医学院广东省天然药物研究与开发重点实验室 广东湛江524023； 广东湛江524023；）

摘要：目的　建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法　以超临界 CO2 与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物 ,采用正交设计法优化萃取条件 ;建立了 HPL C-大气压化学电离源(APCI) - MS联用的分析方法 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行含量测定 ,以选择离子峰面积与总离子流峰面积的比值优选改性剂。主要的二萜类化合物 5 F的准分子离子为 [M- H]- 1。采用 [M- H]- 1为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果　超临界流体萃取最佳条件 :2 5 MPa、6 0℃、15 %甲醇、流量 3.0 m L /min;分析条件 :Diamonsil ODS色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,流动相为 CH3CN- 2 mm ol/ L NH4 AC(35∶ 6 5 ) ,流速 1.0 m L / m in,进样 5μL ,线性范围为 0 .0 5～ 2 .5μg,检出限达 0 .4 ng。 5 F的加样回收率为 97.8% (n=3)。结论　本法提取效率高、检测灵敏度高、选择性好 ,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和质量标准的制定。

谱图：

应助达人

122.5 复生康胶囊质量标准的研究
作者：黄瑞松； 叶云峰； 苏青； 胡秋萍； 丘记珍； 黄永灵；（广西民族医药研究所； 广西兽药监察所； 广西中医学院； 广西中医学院 广西南宁530001； 广西南宁530001； 广西南宁530001；）

摘要：目的　建立复生康胶囊质量控制方法。方法　采用薄层色谱法对蒲葵子、喜树果和莪术进行定性鉴别 ,采用 HPLC法测定喜树碱的含量。色谱条件为 :Dikma Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水(5 5∶ 45 ) ;流速 :0 .8m L /min;检测波长 :2 5 4nm。结果　薄层色谱斑点清晰集中 ,喜树碱在 0 .0 5 0 6～ 0 .2 5 3 0μg具有良好线性关系 ,平均回收率为 96.90 % ,RSD=1.74% ,(n=6)。结论　方法灵敏、准确、重现性好、专属性强 ,可作为复生康胶囊的质量控制标准

谱图：

应助达人

122.6 HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度
作者：孙世仁； 黄熙； 任平； 张莉；（第四军医大学西京医院中药临床药理研究室； 第四军医大学西京医院中药临床药理研究室 陕西西安710032； 陕西西安710032； 北京大学中医药现代研究中心； 北京100083； 陕西西安710032； 陕西西安71；）

摘要：目的　对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的 HPL C法加以改进 ,并测定了血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸的血药浓度。方法　以香豆素为内标 ,甲醇 -水 -醋酸 (40∶ 5 9.7∶ 0 .3)为流动相 ,Diamonsil(TM)色谱柱 (15 0 m m× 4 .6 m m,5μm ) ,流速 1.0 m L / min,以二极管阵列检测器测定 32 2 nm波长下的数据 ,以沸水浴法加甲醇处理血清样品。结果　阿魏酸和内标分离完全 ,阿魏酸在 32 .18～ 96 5 .38ng/ m L 范围内线性关系良好 (r=0 .9981) ,日内和日间 RSD<10 % ,平均回收率为 (99.3± 5 .4 ) % ,最低检测限为 1.6 ng/ m L,最低检测浓度为 15 .7ng/ m L。结论　此法简单、快速、灵敏而准确 ,适用于人血清中阿魏酸血药浓度的测定

谱图：

应助达人

122.7 相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分
作者：邢杰； 张淑秋； 钟大放； 贾继明；（沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 哈尔滨中药二厂 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 黑龙江哈尔滨150001；）

摘要：探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定 更多还原

谱图：

应助达人

122.8 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体
作者：邢杰； 陈笑艳； 张淑秋； 钟大放；（沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；）

摘要：采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。

谱图：

应助达人

122.9 独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法
作者：周霞； 万军； 齐红艺； 吴纯洁；（成都中医药大学； 成都中医药大学 四川成都610072； 四川成都610072； 四川成都610072；）

摘要：目的建立独一味微丸中木犀草素含量的测定方法。方法用高效液相色谱法测定了木犀草素含量,色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇—0·4%磷酸溶液(50∶50),流速:1·0ml/min,测定波长:350nm。结果平均回收率99·8%(RSD=2·32%,n=5),线性关系r=0·9999,重复性RSD=1·03%(n=5),精密度RSD=1·31%(n=5)。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。

谱图：