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液质联用测定两种物质,重现性差,该采取什么办法?

液质联用(LCMS)

  • 如题,用的仪器是Waters的三重四级杆质谱,目前方法摸索基本完成,用的流动相就是水和乙腈,6min的梯度,连续进样五次,取定量离子面积,结果发现两种物质没有重现性,而且面积是忽高忽低的没有规律,更换了色谱柱后仍然如此,考虑到这种情况应该不是仪器原因,请问各位有什么方法来改善这种状况吗?可能得原因是什么呢?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/06/12

    没有重现性?连续进样峰面积RSD有多少?一般液质做到15%就可以了

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  • gswsj

    第2楼2012/06/13

    LZ用正离子还是负离子模式?

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  • uupapaya

    第3楼2012/06/13

    RSD分别为6.3%和4.6%,但是这个是标准品,差距不应该这么大呀!而且连进5针,第一个化合物面积是先高后低,而第二个是先变低再变高,规律不同,应该不是自动进样器的问题,同时锥孔是才洗过没几天的

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  • uupapaya

    第4楼2012/06/13

    负离子模式的

    gswsj(gswsj) 发表:LZ用正离子还是负离子模式?

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  • ie4680180

    第5楼2012/06/13

    应助达人

    连续进样峰面积RSD有多少?一般液质做到15%就可以了
    听专家的没错.事实上我们也是这种情况。
    负离子模式的RSD还要大些哦

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/06/13

    液质,这个偏差似乎可以接受吧想做到更好,可以连续多进几针,看看是不是平衡问题

    uupapaya(uupapaya) 发表:RSD分别为6.3%和4.6%,但是这个是标准品,差距不应该这么大呀!而且连进5针,第一个化合物面积是先高后低,而第二个是先变低再变高,规律不同,应该不是自动进样器的问题,同时锥孔是才洗过没几天的

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  • yigaozizi

    第7楼2012/06/13

    楼主追求完美呀
    质谱的雾化效率不能保证每一次都一样,所以离子化的程度会有差异的

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  • dkuaile

    第8楼2012/06/14

    RSD这个数值已经可以啦,如果有别的问题可能因为梯度时间太短,动态平衡问题。

    uupapaya(uupapaya) 发表:RSD分别为6.3%和4.6%,但是这个是标准品,差距不应该这么大呀!而且连进5针,第一个化合物面积是先高后低,而第二个是先变低再变高,规律不同,应该不是自动进样器的问题,同时锥孔是才洗过没几天的

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  • semibeauty

    第9楼2012/06/14

    这个RSD非常正常啦,液质很多项目重现性不太好,质谱跟色谱没法比

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  • guoying1982

    第10楼2012/06/14

    楼主做标品的话的RSD还好吧,定量一般做到10%以内,浓度低的的话20%也是允许的,看你做什么样品。

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