液质联用(LCMS)
sinoga
第1楼2012/06/12
LZ的方法有问题,MS灵敏度太差,如果质谱调谐能通过的话,应该是质谱方法有问题。对于DAD来说,检测器设置的参数不叫少,一个波长和衰减就可以了,但是对于质谱来说,影响灵敏度的参数很多,仔细看一看。昨天你的离子源里有大量液体留在离子源里,这个肯定会影响灵敏度,因为雾化都不好,怎么可能有好的灵敏度呢?但是对于DAD的灵敏度就没影响,所以,好好优化方法。
yzulcl
第2楼2012/06/12
气流太低了?还是喷雾针尖位置不对?高压呢?流动相里面不要弄太多的水;正离子模式的话可以适当加点甲酸调调pH
清华一小猪
第3楼2012/06/12
方法中哪些参数对其有影响啊?具体优化哪些?是下图中的这些么?
happy爱米粒
第4楼2012/06/12
没错,主要是原参数,楼主的source heater temp怎么是零啊?
第5楼2012/06/12
是ESI源,我以为用APCI源的时候才需要这个温度参数的?在ESI中没找到这个参数的设置位置啊。ps:个人怀疑是不是仪器比较脏,基线TIC能达到10的7或者9次方。脏不?
第6楼2012/06/12
原来这样,差点误导了楼主,那个干燥气温度就是capillary temp吧?看基线TIC确实挺高,可擦洗一下离子源,毛细管那块最好能拆下来检查下是否密封性不好,看之前都积液了,所以很怀疑这里是否受潮
第7楼2012/06/12
原来这样,差点误导了楼主,那个干燥气温度就是capillary temp吧?看基线TIC确实挺高,可擦洗一下离子源,毛细管那块最好能拆下来检查下是否密封性不好,看之前都积液了,所以很怀疑这里是否受潮[/quote]离子源昨天清洗过了,要是清洗毛细管的话就要放空了是吧?毛细管的密封性是指什么?对结果有什么影响啊?是什么受潮啊?
第8楼2012/06/12
离子源昨天清洗过了,要是清洗毛细管的话就要放空了是吧?毛细管的密封性是指什么?对结果有什么影响啊?是什么受潮啊?[/quote]这里的毛细管,指的是喷雾针另,楼主最近有做过质谱调谐吗?效果怎么样?
第9楼2012/06/12
有做过,先拿调谐液调谐了,参数如上图所示,再拿标准品调谐,就改变了一个参数,Sheath gas flow rate从10arb改成了9arb。结果还不如之前呢。XIC的峰更低了!!
第10楼2012/06/12
请问楼主,用调谐液调谐能过吗?看这情况过不了的啊?
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