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DDT的分离效果问题

ming8507

2012/06/15

气相色谱（GC）

最近开展水质中DDT的检测，我是个新手，也不是这个专业，在建立标准曲线的时候遇到了很多问题，望各位能帮帮我。
我是Y-666与DDT的四个异构体一起进样，666能分得很好，而且标准曲线也不错。
而DDT在某一个保留时间会出现一个很大的峰，其它峰很小，再进空白时这个很大的峰也还是会存在，但比之前小一些。
老的正已烷有可能存在干扰峰，后来换新的以后就没有了干扰峰。
同浓度DDT的异构体在ECD的响应值应该是差不多的吧，我的怎么相差那么多呢？
凡是进完DDE后，都会在相应的保留时间里出现一个很难去除的峰，咱回事？
条件柱子：HP-5 30M 0.25 0.25 机器：岛津GC-2010PLUS
进样口240度柱流量1.2ML/MIN 分流比7：1
柱箱：初温120度，保留一分钟，以10度每分升到170度，保留一分钟，以4度每分钟升到230度，保留6分钟上。
ECD：300度，电流1纳安，尾吹40ML/MIN。

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ming8507

第1楼2012/06/15

第一张为DDD单标，第二张为DDE单标，第三张为OPDDT单标，第四张为PPDDT单标，第五张为进完样后再进两次空白的对比

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