初夏时节，易染呼吸道疾病，迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

wubin102628

2012/06/15

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复方甘草片中的吗啡含量测定

DM-93

样品制备

制备方法：

吗啡含量测定：

样品制备：取固相萃取柱（ProElut C18-U 1 g/6 mL）一支，依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9（约10 mL），待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水90ml，超声处理5分钟，精密加稀盐酸(6→10)10ml，摇匀，超声处理20分钟，使吗啡溶解，取出，放至室温，滤过，精密量取续滤液1.0ml，置上述固相柱上，滴加氨试液（300 μL）适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得。

对照品配制：另取吗啡对照品适量，精密称定，用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液，同法测定。

色谱柱：	Inspire C8，250×4.6 mm，5 μm （Cat#：81106）
流动相：	0.05mol/L KH₂PO₄:0.0025庚烷磺酸钠水溶液：乙腈=5:5:2
流速：	1.0 mL/min
柱温：	30 ℃
检测器：	UV 220 nm
进样量：	10 μL

峰号	保留时间 min	峰面积μV*s	峰高mV	理论塔板数N	USP拖尾因子	分离度
1	5.349	581405	94977	14928.574	1.141

峰号	保留时间min	峰面积μV*s	峰高μV	理论塔板数N	USP拖尾因子	分离度
1	5.415	412492	65366	14179.716	1.115