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求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

化学药检测

  • 各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
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  • flying_fish

    第1楼2012/06/19

    试试其他型号的色谱柱,比如苯基的;

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  • fyzhuche

    第2楼2012/06/20

    目前实验室基本上是岛津的,我申购了一根别的柱子还没有到,希望能分出来

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  • 影子

    第3楼2012/06/20

    期待到时候能分享实验结果

    fyzhuche(fyzhuche) 发表:目前实验室基本上是岛津的,我申购了一根别的柱子还没有到,希望能分出来

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  • tangtang

    第4楼2012/06/20

    是自己建立质量标准吗?

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  • xiaowang268

    第5楼2012/06/20

    买的东西没问题吧,还是确定一下

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  • fyzhuche

    第6楼2012/06/21

    目前不是,其实现在不需要什么标准,只要能将3-甲与4-甲分开,3-氰与4-氰分开就好了,问题就是极性太接近没法分开,都叠成一个峰,希望各位老师高人指点一下

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  • fyzhuche

    第7楼2012/06/21

    没有问题的,我每个标样都单独打过,纯度98%以上的

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  • xiaowang268

    第8楼2012/06/21

    这个条件是自己建立的还是参照别的?调节流动相或换个柱子试试

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  • fyzhuche

    第9楼2012/06/21

    条件是自己建立的,3-CN跟3-甲是能很好的分开,就是极性相近的3-甲与4-甲,3-CN与4-CN分不开,完全重合,这一类的液相文献我也没有,我本人觉得应该换一根柱子试试

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  • tangtang

    第10楼2012/06/21

    或者换一个离子对试剂试试。

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