测胶囊Cr含量，前处理和曲线的问题

应助工程师

1、浸泡可以，也可以加热预消解
2、不能取上清液，最好是定容后，摇匀后，过滤
3、自吸扣背景，灵敏度会损失
4、我们的线性系数一般都是0.999，很容易做到
5、可以使用控温的加热板加热
6、曲线4到6点即可

谢谢，上午已经做了一半，曲线5个做出来99.4%，我们实验室的硝酸是陈年的小瓶分析纯的...... 用曲线反过来测其中一个浓度10ng的，相差0.24ng. 上午第一次用消解仪，结果其中一个爆罐了，主控压力罐子上的量更大都没爆，太郁闷了，整个实验室都是硝酸味道，临时搭的管道也没弄好。

老板太小气，直接无语，赶酸我只能用热水浴了，赶了半天.... 即使红色烟已去除，但是还是非常浓的硝酸味,又静置半天，现在刚定容超声 了几分钟，现在在让它澄清，真的不能直接取上清液用石墨法做？是不是会弄脏石墨管？

如果要过滤，是用什么滤纸？还是0.45um的滤纸抽？

应助工程师

如果有爆罐现象，可以先加硝酸，加热预消解，再微小消解
抽滤方式可以

1 胶囊壳用酸浸泡过夜后微波处理效果挺好
2 定容后取上清液上机是可行的。也可以离心处理
3 石墨炉分析，一般要求 r>0.9950即可
4 石墨消解仪价廉物美，效果不错，推荐之

我用的是北分的MSP-6600微波消解仪，前天才到，昨天用蒸馏水试了一下，按照设定压力控制梯度良好，今天用昨晚硝酸泡过的胶囊液消解，在第48分钟(还差12分钟)时候压力1.28Mpa，只有有一个罐的防爆膜破了，整个实验室都是那味道....可奇怪的是我的主控压力罐用的胶囊重量多，还没达到设定的1.4mpa，就爆了。不过貌似不影响结果，我的结果很吓人，超标3倍.《药典规定的百万分之二就是2ug/g，而我的结果测了2个批，4个样都是8ug/g左右》

分析应该是 样品的空白没处理好，我们的微波消解仪才4个消解罐，一批胶囊要做2个样，本来只能做2批。这样的空白可不可以不进行消解一步？ 我想空白只是硝酸里的含量影响的结果吧？ 现在正在给7ml的硝酸 加热赶酸，准备赶酸完了直接定容做新标样去看看结果....... 大家怎么做样品空白呢？？？


线性范围 我用的是5 10 20 30 40 ，但是超过 10ug/ml浓度的结果就算是超标了，为什么曲线都要这样做到40呢？ 谁给个建议，有做Cr胶囊的同行吗

还有我的容量瓶之类的都没长时间泡，急着做，只随便用硝酸洗了下

楼主的仪器氘灯电流可以自己设置吗？那可以设定的范围是多少？

同情LZ，请看看这里的曲线分享，有没有你哪款仪器的
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/
石墨炉升温程序
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120501/4008908/

1 这款微波仪没用过，所以不好说。我们的微波不会薄膜
2 空白与样品同做，如果高的话，酸的纯度为主要原因之一，当然器皿水质等也是主要因素
3 大多数石墨炉线性高点在15ppb

硝酸中含铬太高的情况经常有出现。LZ也要重点关注这个问题，看看空白是否过高。