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胶粘剂中甲醛含量的检测,急!

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  • 依GB18583-2008的方法,我们实验室的样品前处理过程:称0.6g胶粘剂样品,加入250ml烧瓶中,并加入50ml超纯水,在蒸馏装置中,将溶液加热至沸腾蒸馏,蒸馏出40ml后,停上蒸馏,用超纯水定容到50ml容量瓶中,摇匀。
    有5款胶粘剂样品,我们和检测公司一起做比对(同一样品),有一款偏低,有四款偏高,但是我做加标回收率时,都是偏低。
    做加标回收率时,只有50%,对于低含量的,回收率为0,各位做甲醛的网友,依我参照GB18583-2008的方法来做胶粘剂中的甲醛的提取过程有什么问题,请你们多指教。
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  • speals

    第1楼2012/07/17

    加标回收率偏低一定是蒸馏过程损失掉了。

    甲醛易挥发,如果整套装置不漏气,就要看你的水蒸气蒸馏装置的设置是否达到要求了。比如,蒸馏气路的冷却效果,接受装置的位置,蒸气导管插入的深度等等。水蒸气蒸馏是个精细活。

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  • tang566

    第2楼2012/07/17

    应助达人

    冷凝管的冷凝效果不错;
    但整套装置是否漏气,不知道怎么确认,一般加入50ml水后,目测能蒸出接近50ml的蒸馏水出来,这样看,应该不漏气;
    接受装置的位置,蒸气导管插入的深度比较短,我感觉这个地方造成回收率低的主要原因吧,目前我是这样想,还需要验证,
    我想请教你几个问题,1.在蒸馏时,蒸馏烧瓶里样品溶液温度控制在多少度? 2.蒸馏出的液体你们用什么来容器收集?3.蒸气导管插入液面以下多少毫米的深度,假如是称0.6克的样品,蒸馏烧瓶中加入50ml的蒸馏水,那你在收集容器中加入多少ml的蒸馏水来做水封?

    speals(speals) 发表:加标回收率偏低一定是蒸馏过程损失掉了。

    甲醛易挥发,如果整套装置不漏气,就要看你的水蒸气蒸馏装置的设置是否达到要求了。比如,蒸馏气路的冷却效果,接受装置的位置,蒸气导管插入的深度等等。水蒸气蒸馏是个精细活。

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  • yuduoling

    第3楼2012/07/30

    水蒸汽蒸馏确实是一个精细活,也是一个技术活

    speals(speals) 发表:加标回收率偏低一定是蒸馏过程损失掉了。

    甲醛易挥发,如果整套装置不漏气,就要看你的水蒸气蒸馏装置的设置是否达到要求了。比如,蒸馏气路的冷却效果,接受装置的位置,蒸气导管插入的深度等等。水蒸气蒸馏是个精细活。

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  • xiaohaizipapa

    第4楼2012/08/24

    問下: 取樣時是取干樣還是濕樣?????

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  • 燕飞

    第5楼2012/08/24

    当然是取湿样啦,如果烘干,甲醛全跑了

    xiaohaizipapa(xiaohaizipapa) 发表:問下: 取樣時是取干樣還是濕樣?????

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  • tang566

    第6楼2012/08/24

    应助达人

    取湿样...

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