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7694E-6890N顶空进样做溶剂残留,峰高峰面积突然减半,这是什么问题,如何解决?

气相色谱(GC)

  • 我们用7694E-6890N顶空做原料药中的溶剂残留(石油醚与丙酮),一直以来对照丙酮的峰面积大约在100上下,而石油醚则是1000左右。非常稳定,但不知道为什么这个星期一打开做,峰面积与峰高全都降了一半。对照浓度几经确认,跟以前用的是完全一致的,仪器所用方法,设置条件、参数也没有任何变化。
    咨询了800,让我将顶空与GC分开来排除问题,我用液体直接进样,发现气相那端应该没什么问题,但后来还是把进样口的衬管换成了新的,又把顶空那头采样针换成了新的,遵照800工程师的指导,把顶空管路进行了冲洗,结果做出来还是一样。不知道到底是什么原因?
    另外,我们在此之前发生过峰面积整体翻倍的问题,那次检查,发现是顶空那里载气压力(约3.5psi)小于GC进样口及柱压设定(4.82psi),将载气压力调到5.2psi后,问题就解决了。(不过一直没想明白原理:照理载气压力小于进样口压力,那应该进不了样,峰面积应该变小才对啊,为什么翻倍了呢?有哪位知道,也请不吝指教。)
    正因为之前发生过压力变化引起结果变化的事情,我们这次特别注意了压力设定,发现没有大异常,不过载气压力一直在相邻的两个点之间跳(5.1和5.2)稳不大下来。
    以上到底是什么原因,不知道有没有人知道或者遇到过,赶紧教教我吧!
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  • yilan629

    第1楼2012/07/04

    俺家是PE顶空,有过峰面积异常的情况,是因为插入衬管的进样端的毛细管太长了。
    俺家如果顶空的压力小于进样口压力,不会不进样,会导致二次进样,就是在气相没有开始下一针采集时,顶空瓶中的气体会跑出来一次,然后在气相主机开始采集下一针时,又会进一次样,这种情况会有峰面积减小的情况发生。这个时候一般是需要增大顶空的压力。

    希望有点帮助。

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  • helloclb

    第2楼2012/07/05

    谢谢,但我们讨论了一下,觉得应该不会是插入衬管的进样端的毛细管太长的原因。另外,我们曾把顶空载气压力调到最大了,结果还是不行。

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  • caoxiaoshuai

    第3楼2012/09/26

    我也遇到过和您一样的情况。后来就是把柱流量增大,直到载气压力达到5.0psi以上,才正常出峰。但是峰面积都减小一倍左右。同样寻求答案~

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  • guohua

    第5楼2012/10/06

    检查顶空的针是不是堵了。

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