用化学反应法对四季豆中皂素检测

baitaji

2012/07/05

私聊

食品毒素/微生物检测

四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等，所含毒性物质皂素，是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。

一、化学反应法对四季豆中皂素检测

1．试剂 ’

①乙醇。

②正丁醇。

③氯仿。

④三氯醋酸。

⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。

⑥稀H2S04(1+10)。

(2)SbCl。溶液。

2．检测步骤

取50 g样品于蒸馏瓶中，加50 mI．乙醇，加热回流2h h，过滤于锥形瓶中于水浴上挥干，残渣用少量水溶解，移人分液漏斗中，加正丁醇30 mL，振摇，静置分层。

①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液，过滤，滤液加碱性醋酸铅液，过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中，用10 mL乙醇淋洗，加5滴稀H。SG，蒸干。残渣于锥形瓶中，用2 mL乙醇溶解，加5 mL乙醚，过滤，挥去醇醚，残渣加氯仿1 mL溶解，加三氯醋酸液l mL，呈红色为阳性，如果在滤纸上反应，于60℃，甾体，皂甙由红一紫色；于100℃，三萜皂甙由红一紫色。

②正丁醇层于锥形瓶中，水浴上挥于，残渣用10 mI．乙醇溶解，加煅烧的MgO，~4q60℃烘干，移人索氏脂肪抽提器中，加10 mL乙醇加热回流2 h，过滤于锥形瓶中，水浴上加热挥干，残渣加氯仿l mI．溶解，加三氯化锑1 mL，在滤纸上反应，于70℃，2 min，在紫外灯下观察，三萜皂甙显蓝色荧光；甾体皂甙显黄色荧光。

3．说明

①水溶性皂甙，加过量中性醋酸铅后，沉淀物为酸性皂甙；加碱性醋酸铅后，沉淀物为中性皂甙。

②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙，提取为精制皂甙。
本文来源：国家标准物质网资料中心