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【求助】急！急！急！液相色谱出问题了……

daydream

2012/07/06

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

所用仪器：安捷伦LC1260
流动相：甲醇+水(80+20)
一直用着好好的，然后前天下雨打雷，办公室电压有点不稳，好像给闪了一下，保险起见把仪器给关掉了。雨停之后，重新开启仪器(因为流动相用完了，而过滤用的东西坏掉了，就用以前过滤好的甲醇和超纯水给按照比例混合在了一起使用)，再开始进样，样品就走的乱七八糟。。。没有平稳的基线，到了一定时间直接就给漂了上去，然后过几分钟再下来，不知道怎么搞的。。不管怎么走，怎么冲洗柱子都没用。。。但是换另外一种流动相和另外一种样品进就还可以用。。好奇怪，请高手帮忙。。

tangtang 2012/07/06

气泡影响吧？机器应该没问题。把流动相脱下气看看。

小五 2012/07/07

[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img] [size=4]接地，接地，检查下接地。我用的是GPC，前两天因为没有接地，仪器就有问题。嘿嘿，参考下，希望有帮助。[/size]

oceanhu2009 2012/07/08

流动相放置时间久了，尤其是水相，是非常容易长菌的，可导致极限不平。甲醇和水混合时产生大量的热，同时也有大量气泡产生，需要混合后过滤再超声脱气

相关话题

tangtang

第1楼2012/07/06

气泡影响吧？机器应该没问题。

把流动相脱下气看看。

0

海边

第2楼2012/07/07

应该是气泡问题。

0

zhaohua8011

第3楼2012/07/07

有可能刚开始色谱柱没有平衡好！

0

有水有渝

第4楼2012/07/07

应助达人

直接把色谱拆了，换上双通，看看检测器里是不是有气泡。

0

zysygkr

第5楼2012/07/07

我总结三个点，1、色谱柱使用时间长了，再没有用有机相冲洗保存柱子，导致柱内官能团过分蜷缩，不能起到保留，分离目标化合物的作用，2.系统内有空气拆掉柱子大流速冲洗系统。3.流动相有条件的话，定期换新的，尤其是水相。

0

安平

第6楼2012/07/07

应助达人

最好详细描述一下分析条件，正常的和不正常的。

最好看看图。

即然有样品分析正常，仪器应该问题不大。

0

小五

第7楼2012/07/07

接地，接地，检查下接地。我用的是GPC，前两天因为没有接地，仪器就有问题。
嘿嘿，参考下，希望有帮助。

0

分
该帖子已被版主-有水有渝加2积分，加2经验;加分理由:感谢提醒

houjjun

第8楼2012/07/07

流动相脱气没有，可能是甲醇和水混合产生了气泡；用甲醇多平衡一下柱子，也可能是色谱柱没平衡好。

0

oceanhu2009

第9楼2012/07/08

流动相放置时间久了，尤其是水相，是非常容易长菌的，可导致极限不平。甲醇和水混合时产生大量的热，同时也有大量气泡产生，需要混合后过滤再超声脱气

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daydream

第10楼2012/07/09

水相的盐溶液走起来没有问题，就是有机相走不稳定，悲催啊，最近办公室里状况频出啊！！！

现在在用纯甲醇冲洗柱子，进的也是纯甲醇，顺便洗下针座，希望有效果！
zysygkr(zysygkr) 发表:我总结三个点，1、色谱柱使用时间长了，再没有用有机相冲洗保存柱子，导致柱内官能团过分蜷缩，不能起到保留，分离目标化合物的作用，2.系统内有空气拆掉柱子大流速冲洗系统。3.流动相有条件的话，定期换新的，尤其是水相。

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