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液相突然出现奇特峰！

人在江湖

2012/07/06

液相色谱（LC）

流动相乙腈和水，含0.1%乙酸，开始并没有问题，测过几个样后出现有规律的波浪形峰（如图），请问是什么原因？

今天做液相，发现前面14个标样都正常，第一个样也正常，第二个、第三个又出现了波浪形的峰，我要崩溃了问也用这台液相的其他人，没出现过这种情况，他是模拟体系。
难道是样品问题？

另外，图中压力变化是我优化条件是改变流动相比例了

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有水有渝

第1楼2012/07/07

应助达人

这走的是梯度吗，前面30分钟正常，最后一次20-30不正常，是不是检测池有气泡，建议清洗一下管路再检测。

0

liboygg

第2楼2012/07/07

样品有问题？

0

houjjun

第3楼2012/07/07

应该是进去气泡了，这样的流动相容易产生气泡，要多脱气。

0

nritw

第4楼2012/07/07

应该不是气泡，是样品里带的。建议：
1. 用纯ACN把柱子冲好。
2. 进样，走一个长一点的时间，看看会不会出现。

0

人在江湖

第5楼2012/07/07

不是梯度。
如果检测池有气泡怎样处理？？
有水有渝(xky0230699) 发表:这走的是梯度吗，前面30分钟正常，最后一次20-30不正常，是不是检测池有气泡，建议清洗一下管路再检测。

0

人在江湖

第6楼2012/07/07

这个波浪型的峰有时在我没进样的时候就出现了
liboygg(liboygg) 发表:样品有问题？

0

人在江湖

第7楼2012/07/07

水，乙腈都超声过，而且在线脱气大约20分钟
houjjun(houjjun) 发表:应该是进去气泡了，这样的流动相容易产生气泡，要多脱气。

0

人在江湖

第8楼2012/07/07

进样后有时正常，有时又出现
还有一次在进样之前出现
nritw(nritw) 发表:应该不是气泡，是样品里带的。建议：
1. 用纯ACN把柱子冲好。
2. 进样，走一个长一点的时间，看看会不会出现。

0

tangtang

第9楼2012/07/08

有没有脱气机？装上试试。

0

houjjun

第10楼2012/07/08

使用的是一个泵还是两个泵?水和乙腈混合容易产生气泡

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