云☆飘☆逸 2012/07/11
[quote]原文由 [b]yonglinxu(yonglinxu)[/b] 发表: 1、深度的计算过程,大家都知道每个位置的百分含量是如何求得的,请楼主具体介绍下从百分含量如何计算到镀层深度的,可以以某个样品为例? 这个内容太多,简单的说就是通过溅射率进行校正计算,从而达到不同基体共线性,也就是在相同的激发参数下,元素的溅射率是一样。归一化主要是进行求权重,计算含量和深度。 2、分辨率的问题,你认为DC及RF的深度方向分辨率能到多少,哪个更好? 按我的理解RF比DC要好一些。特别是脉冲测定能更薄。 3、启动电压稳定时间问题,你认为多长时间能达到完全稳定? 如果是DC测定总量一般30秒就差不多了。 4、样品极表面的准确度问题,由于刚开始分析时总是存在分析条件的稳定问题,带来极表面分析会有一定的偏差,你认为极表面准确性如何,这个偏差如何可以降至最低?样口最表面的多少厚度你认为是不可信的? 如果表面厚度很高,这个点的影响还是可以忽略不计,个人认为5NM以下数据可能存在一定的偏差。 5、样品表面处理问题,一般镀层样品表面你们是如何处理的,如果是酒精等擦洗后如何确保样品表面无残留碳等问题? 一般就是用乙醇或丙酮清洗,拿海绵擦一次比较好。风干就行。 6、文中说激发坑很平坦,跟激发之前相比如何,有没有具体的数据,对于纯物质及合金物质有没有做过试验,以及有没有进行分析前后的粗糙度测定的确认? 这个应该有个比较的,不同的激发条件的坑形状是不同的,所以涂层的参数一般是厂家优化的结果。粗糙度测定的确认这个有文献进行比较,用表面形貌仪可以确定。 7、文中说RF-GD而言,样品厚度和几何形状相当重要,如果RF发生器在样品前置是不是厚度和几何形状就无影响了? 样品大小可能耦合的时间会不同,前置和后置的却别可能在能量损失方面处理有些不同。 8、你认为样品激发次数达到多少以后需要进行灯口维护,激发多少次以后需要更换阳极,多少次需要更换绞刀,多少次需要更换袖套? 一般样品激发5000次(LECO)需要进行换阳极,但是灯口维护这个看激发坑情况,如果发黑就要维护。铰刀估计好多年都可以不换,袖套那玩意太容易坏,不靠谱,长短不一。 9、你认为设备的维护要哪些要点是要注意的? 主要是灯口注意维护和保护透镜、换油,还有小样品激发,容易发热,一定注意。 10、对于深度分析,在实际分析中如何才能保证镀层厚度测定的准确性?[/quote] 目前标准不多,标准物质不多,这个还需要多总结,不过厚度测定与测定的元素有关,轻元素的溅射率校正还存在问题,所以有一定的难度。
秋月芙蓉
第1楼2012/07/08
辉光放电光谱法(GD-OES)的原理和应用简介
秋月芙蓉
第2楼2012/07/08
5.1 基体分析
辉光放电光谱法(GD-OES)在基体分析的应用和火花放电光谱法类似,相比能量却低很多,属于冷光源,从而使得可以分析很薄的薄板。目前应用于不锈钢,低合金钢,中高合金钢,渗碳钢,白口铸铁,灰口铸铁,可锻铸铁,高铬铸铁 铜基,铝基,锌基,镁基等。以下为辉光放电光谱法测定NIST SRM 1762相关的实验数据。
从表中可以得到辉光放电光谱法的精密度还是非常的好,测定的元素范围很宽。
5.2 表面分析
辉光放电光谱法(GD-OES)具有供能的多样性、基体效应小、放电过程稳定、多数元素的溅射率相对一致(相差10倍以内)等优点,使得其广泛应用于金属涂镀层(如镀锌、镀锡),硬镀层(PVD、CVD),材料表面的氧化层、渗透层,材料的腐蚀、钝化,材料表面有机涂层、薄膜层等深度轮廓分析。以下为一些典型的应用分析。
6 辉光放电光谱法(GD-OES)的优点及局限性
6.1 优点
固体样品直接分析,速度快;低的基体效应,固体制样减少了化学基体的影响:可分析导体和非导体样品;低气体消耗,低功率,这与ICP不同,分析成本低。操作安全,一般不要求光学或其他辐射罩保护;样品的自清洁,辉光放电的特性是它可以利用高纯气体的放电轰击样品表面而进行原子磨光,剥去表面层,因而露出大的表面更便于分析,减少了污染,样品所有元素显示出相对一致的溅射率。当放电稳定后,通常在几min内,就可反映整个样品的组成;光谱谱线简单,辉光放电主要产生原子粒子,而分子和多原子粒子相对低的多,这导致光学光谱主要是线光谱,而带状光谱极少,连续背景也极低。
6.2 局限性
标准问题,这是固体样品分析存在的一个普遍问题,与光电直读光谱一样,需要和样品相似的光谱标样,才能使分析数据更精确;由于GD-OES是低能量光源,放电是在低气压的氛围中进行,所以有些多原子粒子可能不会完全离解,且分析过程中受氩气的气压值的影响较大,它的计算模式是100%求和的一种模式,任一元素的变化都会影响其他元素的测量值,所以在固体样品成分分析时它的精度和稳定性均不如光电直读光谱;等离子体易于玷污,即使微量的一些污染物存在于放电气体也大大影响光源的操作,其中影响最大的是水蒸汽,它是通过系统渗漏,放电气体及从光源面罩而引入,它淬灭在激发光源中起重要作用的氩亚态粒子,及它产生的放电物质对离子流轰击样品产生不均匀作用。
7 感谢
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=牛牛=
第6楼2012/07/09
1、深度的计算过程,大家都知道每个位置的百分含量是如何求得的,请楼主具体介绍下从百分含量如何计算到镀层深度的,可以以某个样品为例?
2、分辨率的问题,你认为DC及RF的深度方向分辨率能到多少,哪个更好?
3、启动电压稳定时间问题,你认为多长时间能达到完全稳定?
4、样品极表面的准确度问题,由于刚开始分析时总是存在分析条件的稳定问题,带来极表面分析会有一定的偏差,你认为极表面准确性如何,这个偏差如何可以降至最低?样口最表面的多少厚度你认为是不可信的?
5、样品表面处理问题,一般镀层样品表面你们是如何处理的,如果是酒精等擦洗后如何确保样品表面无残留碳等问题?
6、文中说激发坑很平坦,跟激发之前相比如何,有没有具体的数据,对于纯物质及合金物质有没有做过试验,以及有没有进行分析前后的粗糙度测定的确认?
7、文中说RF-GD而言,样品厚度和几何形状相当重要,如果RF发生器在样品前置是不是厚度和几何形状就无影响了?
8、你认为样品激发次数达到多少以后需要进行灯口维护,激发多少次以后需要更换阳极,多少次需要更换绞刀,多少次需要更换袖套?
9、你认为设备的维护要哪些要点是要注意的?
10、对于深度分析,在实际分析中如何才能保证镀层厚度测定的准确性?