xiaxia29
第9楼2012/07/21
一、高纯度氯化钠的比对核查
1、有证参考物质和其它厂家生产的无证参考物质的比对,参考GB/T 601-2002配制0.05mol/L的硝酸银溶液,分别用在500-600℃灼烧至恒重的基准物质无水氯化钠和标准物质氯化钠对配制的硝酸银溶液进行标定。
2、有证参考物质间的比对(适用于同一批标准物质间使用时间间隔超过2年以上,需要按下述要求进行比对),参考GB/T 601-2002配0.05mol/L的硝酸银溶液,分别用在270±10℃灼烧至恒重的长时间拆封未使用完的和新购买的标准物质氯化钠对配制的硝酸银溶液进行标定;对于已经拆封的标准物质,可以使用上次标定合格的溶液,在2个月内下次标定溶液前,进行标定从而确认该标准物质是否有效。
3、按照1和2要求进行标定,标定硝酸银浓度出具两组数据,每组最少标定4次以上,记录数据保留5位以内即可。
二、比对判定依据
1、滴定数据按照正态分布进行计算,分别计算出两组数据的平均值与方差(标准偏差)S,计算公式如下:
(1)
---样品平均值;
x---单个样品数值;
n---样品个数。
(2)
---样品标准偏差;
---单个样品数值
---样品平均值
-自由度
2、两种物质的精密度检验
按照双侧分布95%置信概率查表得F0.025,4,4=9.6
式是其中方差较大者。
若计算的F数值小于9.6则可以判定两物质总体的方差是一致的,即精密度一致。
3、两种物质的准确度检验
按照双侧分布95%置信概率,两种物质的准确度分析采用t分布,查表得t0.025,4=2.78
---第一组数据的平均值;
---第二组数据的平均值;
---第一组数据的方差;
---第二组数据的方差;
---第一组数据的个数;
---第二组数据的个数。
若计算的t值小于2.78,则可以认为两总体均值间无显著性差异,即两物质准确度无显著性差异。
4、若对两组氯化钠检验符合2与3的要求,则可以判定两组氯化钠标准物质的量值准确、可靠、可溯源。