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ICP测试高含量cu

  • yangjiji0524
    2012/07/10
  • 私聊

ICP光谱

  • 请教一下,最近我们有个纯铜的样要测试,材料含量为:Cu+Ag=99.9%(Ag很微量),P:0.03%,以前都是测试铜里面的微量元素,这次要测试铜,我的测试方法说一下,请各位帮忙指正一下,谢谢!
    我用的是金属屑标样,称取0.2g标样(成分含量与原材料差不多),用15ml的王水消解,消解后定容于100ml的容量瓶中。试样的溶液同样的方式制备,用来测试P和Ag两种元素。测好以后取1ml的标液和1ml的试样溶液分别在100ml的容量瓶中再次稀释,测试铜的含量,请问我所用的方法可取吗?请大家分享一下测试高含量金属的方法,谢谢!
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  • zhaomin199

    第1楼2012/07/12

    你的方法不可取。
    用ICP测试99.9%的Cu是没有办法的,除非用差减法,减去所有杂质含量的数值。
    0.2g定容到100ml就是稀释了500倍,然后再稀释100倍,那么你的稀释倍数就是50000倍。这种程度稀释的误差是不能容忍的。
    所以你还是用电解法吧或者差减法

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  • wangqi_qqi

    第2楼2012/07/12

    是不是稀释倍数很大时就不准确了?50000倍就是2*10-5g/ml。利用差减法时应该准确知道里面所含的元素吧?

    zhaomin199(zhaomin199) 发表:你的方法不可取。
    用ICP测试99.9%的Cu是没有办法的,除非用差减法,减去所有杂质含量的数值。
    0.2g定容到100ml就是稀释了500倍,然后再稀释100倍,那么你的稀释倍数就是50000倍。这种程度稀释的误差是不能容忍的。
    所以你还是用电解法吧或者差减法

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  • xiaoxue-11

    第3楼2012/07/12

    你稀释的太多就影响到其他元素,检测不到其他低含量的元素的

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  • zhaomin199

    第4楼2012/07/12

    稀释50000倍,99.9%的Cu在溶液中是20ppm,ICP本身的精度误差在2-5%左右,你测出来19.7ppm已经是很好的数据了吧,是相信呢还是不相信呢?返回到质量百分比能带来至少3-4%的误差。你自己做几次就知道那数据完全不可信的。
    差减法有国家标准的99.95%以上的Cu都是用差减法的,GB 5231-2001 加工铜及铜合金化学成分和产品形状.pdf 里面有介绍的。

    wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:是不是稀释倍数很大时就不准确了?50000倍就是2*10-5g/ml。利用差减法时应该准确知道里面所含的元素吧?

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  • Fe

    第5楼2012/07/12

    1.同意楼上的用差减法吧,称取0.2g标样(成分含量与原材料差不多),用15ml的王水消解,消解后定容于100ml的容量瓶中。试样的溶液同样的方式制备,用来测试P和Ag两种元素,这个可以的。然后余量就是CU了。
    2.也可以采用高纯cu做基体匹配做杂质,随便做做标样来验证整个分析方法。
    3.国际标准高纯铜是采用电解法做的。先电解析出大量铜,采用重量法称重,然后在用仪器测量电解液中的微量铜,然后相加。

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  • yangjiji0524

    第6楼2012/07/13

    误差太大?我后来稀释50倍,测出来的值居然是101多一点,是不是由于误差造成的啊?

    zhaomin199(zhaomin199) 发表:你的方法不可取。
    用ICP测试99.9%的Cu是没有办法的,除非用差减法,减去所有杂质含量的数值。
    0.2g定容到100ml就是稀释了500倍,然后再稀释100倍,那么你的稀释倍数就是50000倍。这种程度稀释的误差是不能容忍的。
    所以你还是用电解法吧或者差减法

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  • yangjiji0524

    第7楼2012/07/13

    电解法是吗?我们实验室 没有这个设备。我是测试二号脱氧铜,GB说是Cu+Ag不得大于99.9%,P:0.015%~0.040%,其它的没有要求了,可以用差减法做吗?

    Fe(scgyjjs) 发表:1.同意楼上的用差减法吧,称取0.2g标样(成分含量与原材料差不多),用15ml的王水消解,消解后定容于100ml的容量瓶中。试样的溶液同样的方式制备,用来测试P和Ag两种元素,这个可以的。然后余量就是CU了。
    2.也可以采用高纯cu做基体匹配做杂质,随便做做标样来验证整个分析方法。
    3.国际标准高纯铜是采用电解法做的。先电解析出大量铜,采用重量法称重,然后在用仪器测量电解液中的微量铜,然后相加。

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  • yangjiji0524

    第8楼2012/07/13

    我是测试二号脱氧铜,GB说是Cu+Ag不得大于99.9%,P:0.015%~0.040%,其它的没有要求了,可以用差减法做吗?

    wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:是不是稀释倍数很大时就不准确了?50000倍就是2*10-5g/ml。利用差减法时应该准确知道里面所含的元素吧?

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  • yangjiji0524

    第9楼2012/07/13

    不测试其它元素,稀释后只是测试铜

    xiaoxue-11(xiaoxue-11) 发表:你稀释的太多就影响到其他元素,检测不到其他低含量的元素的

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  • yangjiji0524

    第10楼2012/07/13

    我是测试二号脱氧铜,GB说是Cu+Ag不得大于99.9%,P:0.015%~0.040%,其它的没有要求了,可以用差减法做吗?

    Fe(scgyjjs) 发表:1.同意楼上的用差减法吧,称取0.2g标样(成分含量与原材料差不多),用15ml的王水消解,消解后定容于100ml的容量瓶中。试样的溶液同样的方式制备,用来测试P和Ag两种元素,这个可以的。然后余量就是CU了。
    2.也可以采用高纯cu做基体匹配做杂质,随便做做标样来验证整个分析方法。
    3.国际标准高纯铜是采用电解法做的。先电解析出大量铜,采用重量法称重,然后在用仪器测量电解液中的微量铜,然后相加。

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